ICS 83.080.20 G 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38271—2019
塑料 聚苯乙烯（PS)和抗冲击聚苯乙烯 (PS-I)中残留苯乙烯单体含量的测定
气相色谱法
Plastics-Determination of residual styrene monomer in polystyrene(PS)
and impact-resistant polystyrene(PS-I)-Gas chromatography
[ISO2561:2012,Plastics-Determinationof residual styrene monomer in polystyrene(PS) and impact-resistant polystyrene(PS-I) by gas
chromatography,MODJ
2020-11-01实施
2019-12-10发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T38271—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO2561：2012《塑料 +气相色谱法测定聚苯乙烯（PS)和抗冲击
聚苯乙烯（PS-I)中残留苯乙烯单体含量》。
本标准与ISO2561：2012相比，在结构上进行了调整，附录A列出了本标准与ISO2561：2012的章条编号对照一览表。
本标准与ISO2561：2012相比，存在技术性差异，附录B给出了技术性差异及其原因一览表。 本标准做了下列编辑性修改：
为与现有标准系列一致.将标准名称修改为《塑料 聚苯乙烯（PS)和抗冲击聚苯乙烯（PS-I）中残留苯乙烯单体含量的测定气相色谱法》；删除了ISO2561：2012的资料性附录A中有关仪器设备厂家型号及相应操作等信息，只保留了气相色谱图内容作为本标准附录C；删除了ISO2561：2012资料性附录B方法A和方法B典型条件下校正溶液中的芳香烃质量和样品溶液中芳香烃浓度的相关性”。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15)归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有限责任
公司、镇江奇美化工有限公司、雅仕德化工（江苏)有限公司、上海赛科石油化工有限责任公司。
本标准主要起草人：王莉、祖凤华、义建军、郑慧琴、陶红辉、邱建福、窦碗仇、洪柳婷、杨春梅。
I GB/T 38271—2019
塑料聚苯乙烯（PS）和抗冲击聚苯乙烯 (PS-I）中残留苯乙烯单体含量的测定
气相色谱法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定聚苯乙烯（PS)和抗冲击聚苯乙烯（PS-I)中残留苯乙烯单体含量的三种方法：
A法一溶解法； B法一溶解-沉淀法； C法—顶空法。 本标准适用于测定PS及PS-I中的苯乙烯单体含量，也适用于同时测定PS及PS-I中其他挥发性
芳香烃的含量。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
.
GB/T 2035 塑料术语及其定义（GB/T2035—2008，ISO472：1999，IDT） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—2011，ISO1042：1998，NEQ） GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3术语和定义
GB/T2035界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
将聚合物样品溶于含有一种内标物的溶剂中，样品处理后注入气相色谱仪，使苯乙烯和其他挥发性芳香烃分离并进行定量测定。A法：将少量聚合物溶液直接注入气相色谱仪；B法：将沉淀剂加入到聚合物溶液中，聚合物沉淀后取上层清液注入气相色谱仪；C法：将聚合物溶液进行封闭加热，待达到气液平衡时取上层气体注入气相色谱仪。A法简单，且与B法、C法具有同样的准确性。但是，A法在使用一段时间后，聚合物和低聚物可能会污染进样器，导致错误结果
5试剂与材料
5.1内标物
内标物应根据包含在聚合物样品和溶剂中物质的保留时间来进行选择，纯度不低于99%。建议使
1 GB/T 38271—2019
用正丁苯、环戊醇、1，2，4-三甲基苯或1，4-二乙基苯 5.2溶剂
N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、二氯甲烷或四氢呋喃，分析纯。四氢呋哺仅用于A法。 5.3 沉淀剂
2，2，4-三甲基戊烷或乙醇，分析纯。 5.4苯乙烯
苯乙烯（或需要测定的其他芳香烃，如乙苯、异丙苯或α-甲基苯乙烯），分析纯。当苯乙烯与等体积的乙醇混合时，混合物应澄清、透明。 5.5 5载气
氮气或氮气，纯度不低于99.99%。 5.6 6燃气
氢气，纯度不低于99.99%。 5.7助燃气
空气，不应含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。
6 仪器设备
6.1 1一般要求
需要配备实验室常用器材以及下面所列仪器 6.2 气相色谱仪
6.2.1 进样口
A法和B法，采用液体进样的进样口。C法，采用顶空进样的进样口。 当使用毛细管柱时，可使用具有分流进样模式的进样口。
6.2.2色谱柱
填充柱或毛细管柱，应根据色谱柱分离度和校正曲线线性相关系数选择色谱柱的直径和长度以及填料和液相。推荐使用毛细管柱。 6.2.3检测器
氢火焰离子化检测器（FID)。 6.3 数据处理系统
使用记录器或微处理器记录检测器信号。 6.4样品注入注射器
1uL50uL微量注射器，也可使用带有微量注射器的自动进样器， 2 GB/T38271—2019
6.5 5顶空进样器
推荐使用可对样品进行加热，温度和时间可控，并可自动抽取一定量的气体样品注人气相色谱仪中的自动进样器，定量环体积为1mL～5mL。 6.6 5分析天平
最小分度值为0.1mg。 6.7 容量瓶
符合GB/T12806的要求。 6.8移液管
符合GB/T12808的要求。
6.9 9顶空样品瓶
10mL或20mL玻璃瓶，配有可密封瓶盖，瓶盖内层覆盖聚四氟乙烯膜或气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶等其他耐腐蚀垫片。
7样品制备
样品可以是粉末、颗粒或制品。制品应处理为较小并合适质量的试样。
8 试验步骤
8.1一般要求
在下面所述的试验过程中，溶液温度都应保持在25℃以下。
8.2A法：溶解法 8.2.1 内标溶液的配制
用分析天平（6.6)称取约200mg内标物（5.1），精确到1mg，放入1000mL容量瓶（6.7）中。然后加入溶剂（5.2)定容至刻度，盖紧并混合均匀。 8.2.2样品溶液的配制
用分析天平（6.6)称取约500mg样品，精确到1mg，放入体积为25mL～100mL具塞玻璃器皿中。用移液管（6.8)加人20mL内标溶液（8.2.1），盖紧并混合直至样品完全溶解。 8.2.3标准溶液的配制 8.2.3.1一般要求
该方法测定的浓度范围取决于待测样品中苯乙烯（或需要测定的其他芳香烃）的含量及其溶液浓度（见表1）。配制一系列浓度值的苯乙烯标准溶液，需要测定的其他芳香烃也需要分别配制标准溶液
3 GB/T38271—2019
表1标准溶液和样品溶液中苯乙烯含量的对应关系
1.000mL标准溶液中苯乙烯质量
样品溶液中苯乙烯含量（PS样品质量为500mg）
mg/kg 100 200 400 800 1 000 2 000
mg 2.5 5.0 10.0 20.0 25.0 50.0
8.2.3.2 配制方法
参考表1选取不少于4个标准溶液浓度值，称取苯乙烯精确到0.1mg，分别放人不同容量瓶（6.7）中。 如需测定其他芳香烃，如乙苯、异丙苯或α-甲基苯乙烯等，还应按同样的方法称取并加人其他芳香烃至容量瓶中。再分别加入内标溶液，溶解并定容至刻度。 8.2.4测定 8.2.4.1 气相色谱仪操作条件
选择气相色谱仪条件、溶剂及内标物等，应对苯乙烯和其他组分有足够的分离能力。如果难以分离
内标物与其他除苯乙烯以外的待测组分色谱峰，可以使用外推法进行测试。如果难以分开内标物与杂质色谱峰，可以提高内标物浓度，直到杂质峰可以忽略
内标物与苯乙烯（或需要测定的其他芳香烃)的色谱峰分离度、待测组分与相邻组分的色谱峰分离度都应大于1，最好大于1.5。
峰面积相近的两个色谱峰分离度R。定义如式（1)所示：
2(tg—t,)
R.= (W, +W,)
.......................(I)
式中： t和t2 W.和W 气相色谱仪典型参数如下： a) 色谱柱：毛细管柱，固定相为聚乙二醇，膜厚0.25μm~1uμm，直径0.25mm~0.53mm，长度
两个色谱峰的保留时间；两个色谱峰的峰宽。
30m~60m; b) 柱温：等温，110℃~130℃；或程序升温，初始温度110℃，保持3.5min，以90℃/min的速率
升温到220℃，保持10min； c) 进样口温度：200℃~250℃； d) 检测器温度：200℃~250℃； e) 载气：氨气或氮气； f) 载气流速：0.5mL/min~2mL/min； g) 分流比：20：1~60：1； h) 进样量：1uL。 注：使用A法可能引起聚合物在色谱柱上的沉积，缩短色谱柱使用寿命。 4 GB/T38271—2019
8.2.4.2 样品溶液和标准溶液的测定
根据所用气相色谱仪的灵敏度，依次注人适量的标准溶液（8.2.3）和样品溶液（8.2.2）。注入的样品溶液应与注入的标准溶液具有相同的体积。谱图应包含内标物和苯乙烯（或需要测定的其他芳香烃）的色谱峰。 8.2.4.3 气相色谱峰的评价
内标物、苯乙烯（或需要测定的其他芳香烃）的保留时间应提前测定。 表2给出了一些常见组分的保留时间示例。准确的数值由测试所使用的气相色谱仪和操作条件决
定，谱图示例参见附录C。
表2 2苯乙烯和其他芳香烃保留时间典型值
保留时间 min 3.4 4.7 5.9
芳香烃乙苯异丙苯正丙苯苯乙烯正丁苯 α-甲基苯乙烯
相对保留时间（正丁苯）
0.29 0.39 0.50 0.69 1.00 1.15
8.2 11.9 13.7
其他可能出现的少量组分有苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻乙基甲苯、间乙基甲苯、对
乙基甲苯和仲丁基苯。
各组分和内标物的峰面积由仪器自动积分测定。
8.3B法：溶解-沉淀法 8.3.1内标溶液的配制
见8.2.1。 8.3.2 样品溶液的配制
称取约500mg样品，精确到1mg，放入体积为50mL100mL的具塞玻璃器皿中。用移液管加入20mL内标溶液（8.3.1），盖紧并混合直至样品完全溶解。然后用移液管加入10mL~30mL适量的沉淀剂（5.3）。混勾后静置沉淀，取上层清液注人气相色谱仪。 8.3.3标准溶液的配制 8.3.3.1 一般要求
见8.2.3.1。 8.3.3.2 配制方法
量取500mL内标溶液（8.3.1），精确到1mL，加人具塞玻璃器Ⅲ中。然后加入与样品溶液沉淀剂
加入体积比例相同的250mL～750mL沉淀剂（5.3），盖紧并混合均匀，得到标准溶液配制用沉淀溶液。
5 GB/T38271—2019
参考表1选取不少于4个标准溶液浓度值，称取苯乙烯精确到0.1mg，分别放人不同容量瓶（6.7）中。 如需测定其他芳香烃，如乙苯、异丙苯或α-甲基苯乙烯等，还应同法称取并加入其他芳香烃至容量瓶中。然后在每个容量瓶中分别加入沉淀溶液，溶解并定容至刻度
注：基于安全性和经济性，可以根据需要等比例减少沉淀溶液和标准溶液的配制体积。 8.3.4测定
见8.2.4。 8.4C法：顶空法 8.4.1内标溶液的配制
见8.2.1。 8.4.2 样品溶液的配制
见8.2.2。 8.4.3样品溶液热平衡
用移液管（6.8)向顶空瓶中加人适量样品溶液（8.4.2），推荐10mL顶空瓶中加人5mL样品溶液或20mL顶空瓶中加入10mL样品溶液。密封顶空瓶并将其置于一定温度下进行一定时间热平衡，推荐样品溶液在120℃下平衡50min。 8.4.4标准溶液的配制 8.4.4.1 一般要求
见8.2.3.1。 8.4.4.2 配制方法
见8.2.3.2。 8.4.5标准溶液热平衡
与样品溶液热平衡条件相同，见8.4.3。 8.4.6 测定 8.4.6.1气相色谱仪操作条件
见8.2.4.1。 8.4.6.2 样品溶液和标准溶液的测定
根据所用气相色谱仪的灵敏度，依次注入适量的标准溶液热平衡气体和样品溶液热平衡气体。注人的样品溶液热平衡气体应与注人的标准溶液热平衡气体具有相同的体积。谱图应包含内标物、苯乙烯（或需要测定的其他芳香烃）等色谱峰。 8.4.6.3 3气相色谱峰的评价
见8.2.4.3。 6