
研发与应用
Vol.27,No.12.2008
火焰原子吸收光谱法测定载银沸石中银
杨平平1,田新娟2,王辉1,李波1
(1.西北有色金属研究院,陕西西安710016)
(2.煤炭科学研究总院西安研究院,陕西西安710054)
摘要:研究了载银沸石中银含量的火焰原子吸收光谱测定方法。样品在低温下用硝酸溶解,试液过滤后直接用火焰原子吸收方法进行测定。实验结果表明:大量沸石对银的测定产生干扰,可通过配制沸石基质标准工作溶液消除干扰。在最佳实验条件下,银的质量浓度在0.40~15.00g/ml与10.00~100.00g/ml范围内分别符合比尔定律,
检出限为0.11g/ml,样品加标回收率为97%~103%。该方法可用于载银沸石中银含量的测定。关键词:火焰原子吸收光谱法;银;载银沸石
中图法分类号:0657.31 1引言
文献标识码:A
银是贵金属元素,在所有金属中银的导电性量好,且具有抗菌、催化等性能,广泛地应用于电子、化工、医疗等领域,如载银沸石被用做工业催化剂),抗菌性剂(2)等。但银含量直接影响到载银沸石的生产成本,因此建立一种简便、准确、快速测量银的方法是十分必要的。目前银的测定方法主要有氯化银重量法3)、氟化银沉淀分离镍氢化钾置换EDTA滴定法14)、硫氰酸盐滴定法I51、二硫踪萃取光度法(6)、控制阴极电解法(7等,但这些方法分析步骤繁项、耗时长,适宜于简单的溶液体系,对载银沸石这种化学成分复杂的样品,常会对银的测定产生一定于扰。原子吸收光谱法具有操作简单、快速、准确度高、选择性好、成本低等特点。但到目前为止尚未发现采用火焰原子吸收光度法测定载银沸石中银含量的报道。本实验用硝酸溶解样品,采用火焰原子吸收分光光度仪(FAAS)直接测定载银沸石中银含量,并将测定结果与电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定数据进行对照,
收稿日期:2008-10-30
文章编号:10085939(2008)12-040-04
表明该方法用于载银沸石中银的测定是可行的。 2实验
仪器与试剂
2.1
仪器:火焰原子吸收分光光度计(ThermoElec-tronCorporation),带银空心阴极灯;电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ThermoElectronCorpora-tion);艾柯浦超纯水仪(顾洋企业发展有限公司)。
试剂:浓硝酸(优级纯,1.42g/ml);空白沸石与载银沸石(孔直径为0.05nm,第四军医大学提供)。实验用水均为三级纯水(18.25MQ*cm)。
银标准溶液配制:称取1.0000g纯银(99.99%)于100ml烧杯中,加人少量纯水及10.00ml浓硝酸,盖上表面Ⅲ,在电热板上微热至样品溶解完全,冷却至室温后将其转移至1000ml的容量瓶中,以水稀释至刻度。用时用水稀释至200g/ml。 2.2实验方法
称取适量的干燥载银沸石(或沸石)试样,加入硝酸溶解,滤去不溶物,将滤液转移于100ml容量瓶中,分取10ml试液于100ml容量瓶中,用水
作者简介:杨平平,男,1981年生,硕士,助理工程师,西北有色金属研究院材料分析中心,陕西西安710016,
电话:02986262499,Email:yppnwu@126.com