冶金分析,2017,37（3）：44-47
Metallurgical Analysis ,2017 ,37(3):44-47
DOI:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009926
火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜
孙宝莲董岐周恺李波（西北有色金属研究院，陕西西安710016）
摘要：采用15mL盐酸、5mL硝酸、3mL氢氯酸和5mL高氯酸分解试样，以5%（V/V)的高氯酸为测定介质，建立了火焰原子吸收光谱法（FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%～2%铜的方法。干扰试验表明，铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的 006660 用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定，测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES)基本一致，相对标准偏差（RSD，n=11）在1.2%～3.7%之间，加标回收率在96%～ 104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定，结果显示，实验方法的再现性限（R）在0.020%~0.118%之间。
关键词：铜磁铁矿;铜；火焰原子吸收光谱法(FAAS）;酸溶法
文献标志码；A
文章编号：1000-7571(2017)03-0044-04
随着我国经济的快速发展，人们对矿产资源的需求越来越多，金属矿产已成为世界各国的战略资源。铜磁铁矿是一种含铜富铁的磁铁矿，已成为铜和铁冶炼的主要原料。在云南东川，安徽安庆、怀宁、庐江，以及辽宁南部等均发现含铜磁铁矿床，并得到开发使用。铜作为铜磁铁矿中的主要元素之一，质量分数大多在0.1%～1.5%之间.也有部分矿达到2%。研究制定铜磁铁矿中铜的测定方法，对满足铜磁铁矿开采、贸易和加工要求，规范铜磁铁矿生产、解决贸易争端等具有重要意义
现对于铜磁铁矿的分析一般参照国家标准《铁矿石化学分析方法》进行，方法分别为原子吸收光谱法（AAS）"和分光光度法，铜的测定范围为 0.003%～1%：另有相关的2项国际标准[3-41与国家标准方法类似，铜的测定上限为0.80%。铜的测定方法主要有化学滴定法（碘量法）、分光光度法[6-7、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES)8-10以及火焰原子吸收光谱法（FAAS)等1]，其中FAAS具有设备性价比高、稳定性好、准确度高和操作简单等优点得到了广泛应用。本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸溶解铜磁铁矿样品，在讨论溶样酸量对测定结果的影响和其他共存素
收稿日期：2016-05-02
的干扰情况后，建立了FAAS测定铜磁铁矿中 0.1%～2%铜的方法。方法提高了铜含量的检测上
限，用于实际样品分析，结果满意。 1
实验部分 1.1仪器与试剂
TAS-990原子吸收分光光度计（北京普析通用）；铜空心阴极灯。
金属铁粉（wFe>99.9%，wcu<0.001%）；盐酸（1十2）;硝酸（1十1）；氢氟酸；高氯酸；铁、铜、铬、镍、钴、钙、铝、镁、磷、锌的单元素标准储备溶液（钢研纳克检测技术有限公司）：1000ug/mL；铜标准溶液： 100g/mL，由铜标准储备溶液稀释配制而成。
铁基体溶液：称取1.5g金属铁粉于250mL烧杯中，加人15mL盐酸溶解，稍冷，加入10mL硝酸。加热溶解完全，取下稍冷，加人25mL高氯酸，加热蒸至冒浓白烟，继续冒烟10min。取下冷却，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
以上所用试剂均为分析纯；实验用水均为二次去离子水。
1.2仪器工作条件
仪器工作条件见表1。
作者简介：孙宝莲（1967一），女，教授级高工，主要从事化学分析及相关课题研究工作；E-mail：18821653969@163.com—44万方数据