2016年9月第47要第5期
燃料与化工 Fuel & Chemical Processes
共沸精馏法生产2-甲基喹嘛的研究马德见（上海宝钢化工有限公司梅山分公司，南京210039）
摘要：采用共沸精增的方法生产2-甲基唯哗，研究了共沸剂的选择和配比，得到纯度96.3%的2-甲基唾产品关键词：共沸精馏；甲基喹琳；共沸剂
中图分类号：TQ522.64
文献标识码：A
文章编号：10013709（2016）050045-03
Refinementof2-methylquinolinebyazeotropicdistillation Ma Dejian ( Meishan Branch,Shanghai Baosteel Chemical Co., Lid., Nanjing 210039, China)
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Abstract: This paper studies the selection and proportioning of azeotrope former for refinement of 2methyl quinoline by azeotropic distillation. The difficulty in separating and removing 8 methyl
quinoline is solved, and 2methyl quinoline with purity of 96. 3% can be obtained. Key words: Azeotropic distillation; Methyl quinoline; Azeotrope former
2-甲基喹琳是合成多种精细化工中间体的原料，目前市场行情很好，纯度95%以上的2-甲基唑琳售价高达60000元/t。2-甲基喹琳主要存在于煤焦油的粗喹啉中，粗喹啉经分离得到喹啉和异喹琳，再从异琳精留的签残波中提取纯度80%以上的2-甲基喹琳馏分,其中含有8-甲基喹啉约4%~ 9%，还含有少量异喹琳，
由于8-甲基毫琳（沸点247.8℃）与2-甲基唑啉（沸点246.9℃）的沸点相差仅0.9℃，精馏分离极为困难,不能获得纯度95%以上的2-甲基唑琳产品。虽然8-甲基喹的熔点（-80℃）与2-甲基喹啉的熔点（-9~-3℃）相差很大，但两者极易形成低共熔物，采用熔融结晶技术也很难分离。对这种相对挥发度接近于1的物系，共沸精馏是相对可行的方法，结合宝钢梅山分公司的生产实践，最好选择
醇类共沸剂。 1实验部分
原料与共沸剂
1.1
原料为2-甲基壁馏分，组成为2-甲基隆晰 80%，8-甲基唑啉7.2%，异喹琳6.0%，联苯1.3%，喹琳0.1%，其他未知组分5.4%；共沸剂为二甘醇与共沸剂A。
收稿日期：20160328
作者简介：马德见（1979-），男，工程师万方数据
1.2实验装置及流程
采用共沸精馏的方法精制2-甲基喹啉，共沸剂选择醇类共沸剂。实验是在小型不锈钢精馏塔中进行，塔内件为2~5mm不锈钢压延孔环填料，填料层高度为1300mm精增塔有33块理论板。中试生产是在中型不锈钢精馏塔中进行，塔内件为10mm不锈钢压延孔环填料，填料层高度为7600mm，精馏塔有42块理论板
将2-甲基喹啉馏分加人到精馏釜中，并加入一定量醇类共沸剂。开启加热系统、真空系统和冷却水装置，当精馏塔塔顶有料液馏出时，进行全回流。待精馏塔操作稳定后，开启回流比控制装置，通过分析馏出液进行切割分离。先切除共沸剂-申基隆晰的均相共沸物，然后切除异唑琳馏分，最后提取纯度
95%以上的2-甲基喹啉产品。 1.3分析方法
分析方法采用气相色谱校正面积归一化法，分析条件为HP-5毛细管气相色谱柱，气化室温度为 280℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃。
由于醇类共沸剂与喹啉类物质理化性差异较大，
在检测器上的响应信号相差很大，面积归一化法会使分析数据严重失真，适宜采用校正面积归一化法。