ICS 77.080.01 CCS H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T223.91—2021/ISO4946:2016
钢铁及合金铜含量的测定 2,2'-联喹啉分光光度法 Iron,steelandalloyDeterminationofcopper
2,2'-Biquinoline spectrophotometric method
(ISO 4946:2016,Steel and cast iron—Determination of copper-
2,2'-Biquinoline spectrophotometricmethod,IDT)
2021-08-20发布
2022-03-01实施
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 GB/T223.91—2021/ISO4946:2016
目 次
前言
m
范围规范性引用文件
2
3 术语和定义 N
原理试剂
5
6 仪器设备
取制样分析步骤 8.1 试料 8.2 空白试验 8.3 测定 8.3.1 试液的制备 8.3.2 显色 8.3.3 参比溶液的制备 8.3.4 分光光度测量 8.4 校准曲线的建立 8.4.1 校准溶液的制备 8.4.2 分光光度测量 8.4.3 校准曲线结果表达 10 精密度· 10.1 概述· 10.2 重复性· 10.3 再现性 11 试验报告.. 附录A（资料性） 国际实验室间试验附加信息附录B（资料性） 精密度数据图示参考文献·
2
8
9 GB/T223.91—2021/ISO4946:2016
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用翻译法等同采用ISO4946：2016《钢和铸铁铜含量的测定 2,2"-联喹啉分光光度法》。 本文件增加了“术语和定义”一章。 与本文件中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042：1998，NEQ）
—GB/T20066—2006 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（ISO14284：1996，
IDT) 本文件做了下列编辑性改动：
为与现有系列标准一致，将标准名称改为《钢铁及合金 铜含量的测定 2,2"-联喹啉分光光度法》。
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、钢铁研究总院、衡阳华菱钢管有限公司。 本文件主要起草人：唐本玲、李志鹏、罗倩华、唐芳
II GB/T223.91—2021/ISO4946:2016
钢铁及合金铜含量的测定
2，2"-联喹嘛分光光度法
1范围
本文件规定了用2，2"-联喹啉分光光度法测定钢和铸铁中铜含量。 本文件适用于质量分数为0.02%～5%铜含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO648 实验室玻璃仪器单标线吸量管（Laboratoryglassware一Single-volumepipettes） ISO1042 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（Laboratoryglassware一One-markvolumetric
flasks)
ISO3696 分析实验室用水规格和试验方法（Waterforanalyticallaboratoryuse一Specification and test methods)
ISO14284 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（Steelandiron一Samplingand preparation of samples for the determination of chemical composition)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用适宜的酸分解。冒高氯酸烟除去盐酸和硝酸，并使硅酸脱水。在酸性溶液中，用抗坏血酸将 Cu2+还原为Cu+，Cu+与2，2'-联喹啉形成有色化合物。于波长545nm处进行分光光度测量。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和ISO3696中规定的二级水。 5.17 高纯铁，铜质量分数不大于0.001%。 5.2 盐酸，p约1.19g/mL。 5.3 硝酸，p约1.40g/mL。 5.47 高氯酸，p约1.54g/mL。
警示一一通常在存在氨、亚硝烟或有机物质的情况下，高氯酸蒸气可能引起爆炸。 也可使用β约1.67g/mL的高氯酸。100mLp约1.54g/mL高氯酸相当于79mLβ约1.67g/mL的
高氯酸。
1 GB/T223.91—2021/ISO4946:2016
5.5 高氯酸，o约1.54g/mL，稀释为1十7。 5.6二甲基甲酰胺（N,N-二甲基甲酰胺），β约0.944g/mL。
警示一一二甲基甲酰胺是一种有害物质，可能导致先天性缺陷。应在通风橱中戴安全手套进行处理。 5.7抗坏血酸溶液，200g/L。
将20g抗坏血酸溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。 用时现配。
5.82，2-联喹啉溶液
将0.60g2，2'-联喹啉（亚铜试剂，2，2'-联喹啉）溶于二甲基甲酰胺（见5.6），用相同的二甲基甲酰胺稀释至1L，混匀。
将此溶液保存到深色瓶中，避光保存。 5.9 铜标准溶液，1g/L。
称取1.000g高纯铜，精确至0.001g，用最少量硝酸（见5.3)溶解。加热煮沸除去亚硝烟，冷却后将此溶液定量地转移至1000mL单标线容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含1mg铜。 5.10铜标准溶液，0.05g/L。
移取25.0mL铜标准溶液（见5.9）至500mL单标线容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液1mL含0.05mg铜。
6 仪器设备
所有玻璃量器均应符合ISO648和ISO1042规定的A级。 应使用常规的实验室仪器设备和以下仪器分光光度计，适用于在波长545nm处，用光程为2cm或4cm的吸收皿测量溶液的吸光度
7取制样
按照ISO14284或相关钢和铸铁国家标准取制样。
8 ：分析步骤
8.1试料
称取约0.5g试样，精确至0.001g。 8.2空白试验
在测定的同时，用0.5g的高纯铁（见5.1)代替试料，精确至0.001g，按照相同的步骤，使用相同量的所有试剂做两份空白试验。 8.3测定 8.3.1试液的制备
将试料（见8.1）置于250mL烧杯中。加人10mL盐酸（见5.2）和5mL硝酸（见5.3）。盖上表面血，加热至酸反应停止。
注：对于铬含量高样品，先加盐酸（见5.2)溶解，停止冒泡后，再滴加硝酸（见5.3)进行氧化 2