环保技术
传源萄环境 18NN9727294
影响水中高锰酸盐指数测定的主要因素研究
丁波涛：马训孟2
（1山东省环境监测中心站
2山东利源海达环境工程有限公司
山东济南250100）
摘要高锰酸盐指数是水质监测的一个重要指标，对其测定结果的影响因素进行了探讨，并且给出了较为优化的测定条件。关键调高锰酸盐指数影响因素
中图分类号：X52
文献标识码：A
文章编号：1672-9064(2016)02-073-02
高锰酸盐指数是一种反映清洁和较清洁水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标("。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均能消耗高锰酸钾，因此高锰酸盐指数常被作为地表水受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。该指数是一个相对的条件性指标，其测定结果的准确性受到了包括样品采集、处理过程等诸多因素的影响，同时还与溶液的酸度、高锰酸钾标准溶液的浓度、样品处理过程加热温度和时间及滴定速率等有密切的关系，所以，高锰酸盐指数在水质
监测中属于较难获得准确结果的指标之一[3-3]。影响因素分析与讨论
(1)样品的采集与保存。不论样品在分析前是否贮存，在现场采样后如果没有加人硫酸，实验室在收到样品后应立即向每升样品中加人5mL硫酸（1+3)，使样品的pH值保持在 1~2之间。样品应尽快分析，最迟不得晚于采样后2d，如果保存时间超过6h，应将样品在0~5℃暗处存放。
(2)高锰酸钾标准溶液浓度的影响。高锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白值、样品值的测定结果有较大的影喇，当高锰酸钾标准溶液的浓度偏高时，空白试验消耗的高锰酸钾的体积则偏低，而样品试验所消耗的高锰酸钾的体积也会偏低，使得样品的测定值偏低。而当高锰酸钾标准溶液的浓度偏低时，滴定的用量增大，样品温度下降比例大，而反应速度减慢，导致样品测定的结果会偏高。所以应使得理论上配制的标准溶减尽可能的更准确)。要使得配制的标准溶液的浓度更接近于理论值，需要在其储备液配制后、在滴定溶液稀释使用前，需先对储备液的浓度进行标定，确定其准确浓度值以后，再按一定的比例稀释成滴定浓度(0.0020mol/L)，得到更为准确的高锰酸钾标准滴定溶液，避免了由于标液浓度偏差所带来的测定结果误差。
(3)加热温度的影响。草酸钠被高锰酸钾氧化的过程是个吸热反应，所以常温下该反应非常慢，温度升高时反应速率明显加快了。实验研究表明，当吸热反应温度每升高 10℃，反应速率会增加2~4倍，但反应温度也不可过高，否则会致使部分HC,0.分解（若温度高于90℃时），反应方程为： H,C,0,→CO,+CO+H,O,从面而使得测定的结果偏低。因此在滴定的整个过程中，温度应当保持在70~80℃，测定结果的准确度更高(5]。
作者简介：丁波涛（1981~)，男，山东省环境监测中心站工程师。
(4)加热时间的影响。加热时间对样品的氧化过程起着极其重要的作用，因为高锰酸盐指数测的并不是水样中所有能被氧化的物质的总量，而是规定时间内能被高锰酸钾所氧化物质的量，因此，反应时间将会直接影响测定结果。若时间太短，氧化率过低导致测定结果偏低，反之，则会偏高。所以在实际的实验过程中，要严格控制加热时间，须等到水浴完全沸腾之后才可将样品放人，并要等水浴再次沸腾时开始计时，按照国标上要求的严格控制时间为(30±2)min。
(5)滴定速率的影响。在测定高锰酸盐指数过程中，需使反应物高锰酸钾和草酸钠在最适温度条件下充分接触并发生反应，溶液温度过高不仅会使得高锰酸钾和草酸钠发生热分解反应（反应方程：4Mn0+2H,0=4MnO，→+30,+40H-、 H,C,O+CO,+CO+H,O)，还会导致因反应温度下降而影响结果的准确性。所以，在实验过程中时应使滴定的速度与反应的速度保持一致，
因高锰酸钾与还原性物质所发生的化学反应的生成物有中含有Mn,Mn具有催化作用，因此该化学反应刚开始时反应速率较慢，当一定量的Mn*被生成后，在Mn*的催化作用下，反应速率变快了；但随着反应地进行，由于反应物的浓度逐渐减少，Mn"的生成量也在减少，因此反应速率也逐渐下降了。所以，在实验过程中滴定的初始速度和结束速度应该稍慢些，面中间速度需要稍快些，并且在滴定的整个过程中，滴定溶液需呈珠串状向下滴，而不是直线状的。滴定过程应当在2min内完成，若时间过长，温度下降，会使测定结果偏高。滴定的终点应为淡粉红色，并且保持30s不退色。实验过程中，当滴定反应进行到终点时，稍过量的MnO,可以让溶液呈淡粉红色，然面因为顏色非常浅，不易判断，可能使得高锰酸钾的滴加过量，导致测定结果的偏高。所以，滴定时将锥形瓶下面放置一张白纸，或者将锥形瓶放置在带有凹槽的泡沫板中，由于有了白色参照物，则更易确定滴定的终点，
使得测定结果更加准确。 2结论
由于高锰酸盐指数是个条件性很强的指标，实验过程中受到溶液的酸度、高锰酸钾标准溶液浓度、加热温度、加热时间及滴定速率等诸多因索的影响。所以在实验过程中需对其测试条件进行控制，减少因此带来的误差，提供结果的准确性：样品采集后应加入硫酸（1+3)5mL/L，并在2d内分析
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2016.NO.2.
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