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红外法测水中石油类的影响因素探讨
王晶李伯娜尹鑫玮
（黑龙江科瑞环境检测有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
科技论坛
摘要：红外分光光度法在石油类的检测分析中有着广泛的应用。本文系统地讨论了红外分光光度法测定水中石油类的原理，并就
实验中存在的问题进行了细致的分析，着重探讨了红外分光光度法在检测过程中存在的影响固素，并提出了相应的解决办法。关键词：红外分光光度法；石油类影响圈素；解决
石油类一直是环境水体中反映水质状态的一项重要的指标。目前.国标方法对水中石油类的检测方法主要有重量法、红外分光光度法、非分散红外分光光度法几类，其中以 HJ637-2012中的推荐方法——红外分光光度法最为常见。
红外分光光度法测定水中石油类的原理是用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植
表1振荡吸附法与吸附柱法测定石油类标准样品的比较
平行2
平行！
标准值
报荡吸附法实测值振落吸附法误差吸附柱法实测值吸附柱法误差
物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm（CH2基团中C—H键的伸缩振动）2960cm(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030cm"(芳香环中C—H 键的伸缩振动》谱带处的吸光度A2930.A2960、A3030进行计算。
在实际检测过程中，由于石油类的成分复杂，检测过程也十分复杂，诸多因素都对测定结果产生影响。下面就红外分光光度法(HJ637-2012)在测定过程中的影响因索以及解决办法进行探讨。
1环境因素影响
温度对检测结果影响很大。温度过高，四氰化碳和油类中的些成分易挥发速度加快，影响测定结果的准确性。温度过低，一些油类一此成分又会吸附在容器壁上。实验室温度应控制在18℃~25℃ 之间为宜。
此外，空气中的一些成分也会污染四氯化碳，实验室要注意防止其它有机气体及香脂、香水等化妆品的污染，尽量不要将空白暴露在空气中。
2试剂材料影响
石油类检测主要用到的化学试剂有四氯化碳(CCL)、氯化钠(Na-Cl)、无水硫酸钠(Na,SO)、硅酸镁(MgSiO)。药品选择尽量用测油专用药剂，无水硫酸钠、硅酸镁、氟化钠易受油类污染，使用前需检验合格后使用。
玻璃器血需提前用洗液浸泡24h，清水冲净晾干后用四氯化碳冲刷，冲刷液检测合格方可使用。
此外，值得注意的是，用于石油类检测的分液漏斗不得使用油性润滑剂，面且在实验分析时，也应避免将手上的油脂带人到样品中造成污染。
3仪器影响
满度是仪器调试中很重要的参数。满度过高，仪器的检测灵敏度就会降低，低浓度油类检测不出；满度过低，基线的锐锋又很多，对测量结果带来于扰。因此，实验中应将红外测油仪器的满度值调节至合适的水平后再进行测定。一般情况下，用四氯化碳作萃取剂，选用4em的比色皿时，仪器的满度值调整在80%~85%之间较为适宜
4分析过程影响
4.1由于不同批次的四氯化碳在透光性上会稍有不同，所以建议在检测过程中，尽量取用同一瓶四氯化碳。而四氧化碳试剂十分不稳定，极易挥发，所以整个实验过程要尽可能的快，减免由于四氯化碳挥发导致的测量结果不准确。
4.2有实验表明氯化钠的加人量对测定结果的影响很小，建议无乳化现象的水样不加氯化钠，以免氧化钠的污染影响测量结果。对于乳化严重的样晶，氧化钠的加人量不要超过5%。
4.3作为吸附剂的硅酸镁需经500C干燥除杂后使用。张雪容万方数据
70±2.8 71.8 1.8 69.6-0.6
70±2.8 72.4 2.4 69.9-0.1
平行3 70±2.8 71.0 1.0 69.6-0.4
平行4 70±2.8 72.0 2.0 69.4-0.6
平行5 70±2.8 71.3 1.3 69.2-0.8
平行6 70±2.8 72.0 2.0 69.5-0.5
等国曾通过实验表明萃取液经脱水硅酸镁过滤与经含水率6%的硅酸镁过滤相比，测得的石油类含量前者普遍偏低，并且前者的多组平行测定结果变化波动很大，没有后者稳定，证明含水6%的硅酸镁对动植物油有最佳的吸附能力。
4.4吸附方式现在普邀有两种，振荡吸附法和吸附柱法。现就两种吸附方式进行比较。
取适量的标准样品(标准样品编号：205949).分成两组，每组六份，第一组通过硅酸镁吸附柱，弃去先流出的约5mL滤出液，余下部分收集于锥形瓶中。第二组分别加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中。将两组样品的萃取液分别转移至4em的比色皿中，以四氯化碳做参比溶液，于2930cm、 2960cm3030em*处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。分析结果见表1。
分析结果可见，两种吸附方式均能达到准确度要求，但经吸附柱法的测定结果较荡吸附法更为稳定。报荡吸附法的测定结果首遍稍高于标准浓度。并且波动较大，作者认为这是由于在振荡吸附过程中硅酸镁带入了一部分污染导致的。而吸附柱法弃去先流出的冲洗硅酸镁的滤出液，采集剩余部分，有效地减免了部分试剂污染，
因此分析结果更稳定。 5结论
红外法测定石油类受环境温度、试剂耗材、仪器以及分析过程中吸附剂和吸附方式的影响较大。建议选用经处理后含水6%的硅酸镁作为吸附剂。对于吸附方式的选择，报荡吸附法和吸附柱法均能满足国标要求，吸附柱法更为稳定，但其缺点是操作耗时，检测时可针对样品数量相应选择适宜吸附方式。
参考文献
[1]周晓莉.红外分光光度法测定海水中油类实验研究[1]南水北调与水利科技,2013,11(2)
[2]张需容，石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨[1]广东化工。 2011,38(7)
[3]环境保护部，水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法[Z],环境保护部，2012.