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塑料给水管中邻苯二甲酸酯含量检测用萃取溶剂及取样方法的研究
StudyonExtractiveSolventandSamplingMethodof DeterminationofPhthalatesContentinPlasticWater SupplyPipe
戚春元顾嘉赞（上海建科检验有限公司，上海201108）
摘要：通过使用不同的取样方法及不同种类的萃取溶剂，利用气质联用方法对塑料给水管进行邻苯二甲酸酯含量的检测，研究探讨了不同取
样方式及萃取溶剂对检测结果的影响，确定了低温粉醇取样技术及四氨化碳甲醇混合萃取溶液。关键词：邻苯二甲酸酯；萃取溶剂；取样方法
中图分类号：TU50 1概述
文献标识码：B
文章编号：1674-814X(2014)01-7302
5min，以10℃/min升温至300℃停留15min。
邻苯二甲酸酯（PAES）是一类重要的环境激素类物质广泛应用于塑料制品的生产。塑料给水管在挤出成型阶段会添加一定比例的邻苯二甲酸酯类[1]，使聚氧乙烯由硬塑胶变为弹性塑胶。经研究分析，使用气质联用方法对塑料给水管进行邻苯二甲酸酯含量的检测，市售PVC给水管中普遍检出邻苯二甲酸酯且检出含量均在0.5%以上。
研究分析过程中发现，不同的取样方式及萃取溶剂将导致检测结果存在一定差异。本文通过使用不同的取样方法及不同种类的萃取溶剂，在相同条件下对塑料给水管进行邻苯二甲酸酯含量的检测，研究分析取样方式及萃取溶剂对检测结果的影响，以期能确定快速便捷的取样方式及高效安全的萃取溶剂。
2实验部分
(1)试剂与材料：丙酮、甲醇、环己烷，色谱纯；四氢呋喃、四氨化碳，分析纯：邻苯二甲酸酯混合标液(1000± 10mg/L)；塑料给水管(随机从上海的建材市场上选取，均为给水用PVC塑料管材)。
(2)仪器设备：气质联用仪：Agilent7890A/5975C；色谱柱：DB-1(内径：0.25mm；长度：60m；膜厚： 0.25μm)；索氏提取器。
(3)试验方法。色谱条件：进样量：1μL；扫面范围： 50-500m/z；柱流量：1mL/min；气化室温度：320℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；程序升温：起始温度为100℃停留2min，以10℃/min升温至200℃停留
万方数据
(4)试验步骤及过程。使用5种萃取溶剂对含有一定量邻苯二甲酸酯的标准样品进行萃取效果的比较，使用气质联用仪及2.3.1的色谱条件对萃取液进行邻苯二甲酸酯含量的检测，依据检测结果确定最合适的萃取溶剂。使用三种不同的取样方法对某塑料给水管样品进行小样制备，使用已选定的萃取溶剂进行索氏萃取，样品萃取液在相同条件下进行邻苯
二甲酸酯含量的检测。 3结果与讨论
3.1萃取溶剂的选择
分别采用四氢呋哺、丙酮、环己烷、氯仿、四氯化碳一甲醇混合液对加有1000μgDBP标准样品的塑料进行索式萃取并浓缩。样品萃取液用2.3.1的仪器条件进行含量的检测，其加标检测结果见表1。
表1草取溶剂比较试验结果汇总
西氨峡端
萃取溶剂
检出量/μg 说明
985 988 有着良好的
丙酮 791 754
环己烷 1008 996
氯仿 833 856
率取效果不萃取效果一
四氯化碳甲醇混合溶液(2:1) 992 997
萃取能力，
萃取效果不错，但萃取般，且洗
但萃取液杂
理想，检出过程会产生点较高（大萃取效果良
质较多，对
含量较其他细小密集的|于80℃)，好，全性
低含量增型
4种溶剂偏气泡，存有16h革取过好。
剂的定性及
低。
定量产生影响。
一定操作急 程存有安全
险。
隐患。
绿色建筑73 2014年第1期