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高效液相色谱法测定湖北子熊果酸含量
曾令红
（黑龙江天辰药业有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
科技论坛
摘要：本文采用高校液相测定了湖北概子中熊果酸的含量，周定相为：安捷伦CI84.6mm×250mm，5um）；以乙一甲醇一水一磷酸-三乙胺（50：30：20：0.02：0.04)为流动相，检测波长为210nm，流速1.0mLmin1，柱温：30℃。熊果酸在100~500μg*mL-1范围内呈良好的线性关系。熊果酸的平均图收率为99.3%，RSD为0.66%(n=6)；此方法简便、准确、重现性好，可用于潮北概子中熊果酸的含量测定。
关键词：湖北撬子；熊果酸；含量
柜子（学名：Gardenia jasminoidesEllis）别名：支子、越桃、山柜结果表明此方法的重现性良好。
子、枝子、小后子、黄子、山、木丹、鲜支、厄子、黄鸡子、白糖，是
2.7稳定性试验。
依照2.3项下供试品制备方法制备供试品溶液至于零摄氏度
茜草科植物子的果实。子的果实是传统中药，具有护肝、利胆、
冰箱内，分别在0、0.5、1.0、1.5、2.0小时精密吸取供试品溶液注人液
降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于热病心烦、湿热黄
疱、淋证、肝火目赤、口舌生疮、扭伤肿痛等。《药性赋》记载：“味苦，相色谱仪，进样测定，供试品熊果酸峰面积积分值的RSD为0.58%。性大寒，无毒。沉也，阴也。其用有二：疗心中债模倒面不得眠，治结果表明熊果酸至于零摄氏度冰箱内至少在2小时内稳定。
脐下血滞小便而不得利。易老云：轻飘而象肺，色赤面象火，又能泻
2.8回收率试验。
采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试品各6份，精密
肿中之火。“枪子具有保护肝脏、抑制肝癌细胞、防治动脉粥样硬化、
危称定，分精密添加一定量的熊果酸对照品，按供试品制备所述方法
抗血栓、镇痛解热、抗炎等作用-。本文采用高校液相测定了潮北柜子中熊果酸的含量。
1仪器与试药
GW-UN超纯水器(北京普折通用仪器有限责任公司);ILC3000 高效液相色谱仪（安徽皖仪科技股份有限公司);DC-0506A高精度
制备供试品溶液，测定含量（同时测定样品含量），计算回收率。6次测定的平均回收率为99.3%，RSD为0.66%。
2.9样品含量测定。
依照上述含量测定方法，测定湖北子三批样品，每批测定三
液晶显示低温恒温槽（.上海衡平仪器仪表厂);SPCC-6-HTD数码可
次。
调超声波清洗机（东莞市谱标实验器材科技有限公司）；奥豪斯Ex-
plorer专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司）;UV-5100H型紫外可见分光光度计上海元析仪器有限公司）。船果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙睛（现代东方（北京)科技发展有限公司海淀分公司）、冰醋酸（现代东方（北京)科技发展有限公司海淀分公司）、甲醇（格耐博生物科技（上海）有限公司）、磁酸（现代东方（北京)科技发展有限公司海淀分公司）、三乙胺（格耐博生物科技
淀分公司)。
2含量测定 2.1色谱条件。
依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。色谱柱为安捷伦Cm规格为（4.6mm×250mm，5um）；流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺（50:30:20:0.02:0.04）；检测波长为210nm；流速1.0mL min；柱温：25℃。理论板数按熊果酸峰计算应不得低于2000。
2.2供试品落液的制备
取潮北柜子，低温干燥，粉碎，精密称取，加40毫升甲醇，超声提取0.5小时，过滤，将滤液转移置50ml棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
样品名称第一次测定含量第二次测定含量第三次测定含量平均含量
T曾样品2 样品3
0. 42mng/g 0.43mg/g 0.39mg/g
0.43mg/g 0.43mg/g 0. 40mg/g
α.42mg/g a.43mg/g Q.41mg/g
Q.42ng/g 0.43mg/g 0.40ng/g
3讨论
分别考察流动相为1%醋酸（A)-乙腈（B），梯度洗脱（0min， 10%B;7min，33%B55min，33%B），乙腈-甲醇水磷酸-三乙胺(50:30:20:0.02:0.04)，乙睛（A）水（B）为流动相，梯度洗脱[0min(18%A)→24min(22%A)→26min(26%A)→+30min(32%A)→50min(33.5%A）-+55min（38%A）).流速为1.0mL/min，乙腈水-三氟乙酸(6:94:0.05)，水甲醇三乙胺（60:40:0.01），甲醇-水冰醋酸（45： 55：1)，乙睛-0.08%磷酸溶液（20：80)不同比例的流动相，结果以乙肪-甲醇-水-磷酸-三乙胺（50:30:20:0.02:0.04）为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用以乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺（50:30:20： 0.02:0.04)为流动相。此方法简便、准确、重现性好，可用于潮北子中熊果酸的含量测定。湖北子中熊果酸的含量按干品算不少于 0.3mg/g。试验发现对照品溶液、样品溶液要置于0℃冰箱中贮存，测
2.3对照品溶液的制备。
精密称取熊果酸对照品约5mg，用流动相溶解并稀释成每1ml、定时分析室的温度控制在25℃左右，以避免熊果酸分解对结果造成
中含200μg的溶液，作为对照溶液。
影响。
参考文献
2.4准曲线的制备，
制备浓度为100、150、200、250、300、350、400、450、500ug*mL-[1]毛卫，费玉杰，姜炒娜.规子提取液对重疫胰腺炎大鼠过氧化损伤的对照品溶液，分别精密吸取10μL注人HPLC，记录色谱图。以峰的影响中国中西医结合外科杂志，2004(2).
面积积分值A(ug)为横坐标，进样量为纵坐标，绘制标准曲线，计算[2]张德权，吕飞杰，台建祥，等.槐子黄色素对四氯化碳肝损伤小鼠回归方程。试验表明，熊果酸对照品在100-500μg"mL-范围内线性
的影响营养学报，2002(3)
[3]王莎，周小琴，司徒少金，等.子药材环烯醚落类和西红花酸类
关系良好。
2.5精密度试验。
成分HPLC指纹图谱研究中国实验方剂学杂志，2012(19)
[4]杨奎，阅志强，石娅萍，等.梳子总环烯醚落普对脑出血大鼠炎症
依照2.3项下制备对照品溶液，精密吸取熊果酸对照品溶液
10μL重复进样6次，测定峰面积积分值，对照品峰而积积分值的反应与神经元测亡的影响[中药新药与临床药理，2009(1)
RSD为0.81%。结果表明，本实验精密度良好。
2.6重现性试验
称取同一批的潮北子样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.56%，
万方数据
[5]何兵，田吉，事春红，等.不同成熟期和不同部位概子中4种主要活性成分的含量变化[仍药物分析杂态,2010(5)