· 72
高效液相色谱法测定栀子中子忒的含量
赵雪晶
（哈尔滨三乐生物工程有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
科技论坛
摘要：现代药理研究表明梳子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下等作用。建立反相高效减相色谱法测定梳子中拖子试的含量。方法：采用奥泰公司C18色语柱(220mm×4.6mm，5μm），水-乙晴（85:15）为流动相，检测波长为238nm，流建为1.0ml/min，柱温为 30℃C。概子在5~50μg"mL-范图内呈良好的线性关系。施子试平均回收率分别为99.8%。结论：本法简便、准确，可用于子中税子试的含量测定。
关键词：梳子；含量；测定
枪子别名黄子、黄果树、山枪子、红枝子、山柜、白蜡.是茜草科植物柜子的果实。柜子其有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用-。子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第1批药食两用资源。柜子常用于治疗黄疽型肝炎、扭控伤、高血压、糖尿病等症-。《本草通玄》记载：“仲景多用枝子菌陈，取其利小便而萄湿热也。古方治心痛，每用枝子，此为火气上逆，不得下降者设也。(若)泥丹溪之说，不分寒热，通用枝子，属寒者何以堪之。”柜子含有去羟危子成泊素-1-葡萄糖武、子素、藏红花素、格尼泊素-1-β-D-龙胆二糖武等。现代药理研究表明柜子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下等作用。本实验采用高效液相色谱法对板子中的板子或的进行了含量测定。
1仪器与试药
1.1仪器：SPECORD250PLUS紫外可见分光光度计（德国耶拿分析仪器股份公司)；FA1004万分之一分析天平（上海书培实验设备有限公司)；赛多利斯PB-10酸度计(北京晨曦男创科技有限公司)；博期兴旺80KHZ高频超声波清洗机(北京博宇宝威实验设备有限公司)；莱伯泰科LC600高效液相色谱仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司);R-210瑞士BUCHI旋转蒸发仪(广州尚准仪器有限公司);HQ-50高端试剂级超纯水机(郑州华新电气公司)。
1.2色谱柱：奥泰公司C色谱柱(220mm×4.6mm，5μm）。 1.3对照品：柜子试
称取同一批的柜子样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液.测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.63%，结果表明此方法的重现性良好
2.7准确度试验
取对照品适量，分别添加供试品中，含量分别相当于标示量的 120%、150%、180%。取模拟样品照"含量测定”项下方法试验，计算回收率为99.8%，RSD为0.52%。
2.8样品稳定性试验
取同一批柜子样品.按2.3项下的供试品制备方法制备供试品，将供试品置室温下放置，分别于第0、1、2、3.4、5.6小时，精密吸取供试品溶液10注人液相色谱仪中，记录色谱图。测定柜子中柜子成的RSD=0.63%。结果表明供试品6小时内稳定。
2.9样品含量测定
依照上述含量测定方法，测定子三批样品中柜子试的含量，结果三批样品的含量分别为1.9%、2.0%、1.9%。
3讨论
3.1流动相的选择
分别考察水-甲醇-磷酸(40:60:0.01)，水-甲醇-乙腈-磷酸（50:10:40:0.01），0.1%醋酸铵溶液-甲醇（80:20），水-甲醇-乙晴(50:10:40），甲醇-水-三乙胺(70：30：0.2).水-乙晴（85:15)不同比例的流动相，结果以水-乙睛（85:15)为流动相为流动相，供试
1.4试剂：甲醇（金坛市金冠化工厂)、乙晴（天津市顺呈化工有
品各峰分离效果最好.故选用水一乙睛(85:15)为流动相为流动相。
限公司)、三乙胺济南鸿鑫化工有限公司)、磷酸（金坛市金冠化工厂）、酷酸铵（济南润尔特化工有限公司)。
1.5试药：范子 2测定方法确定 2.1色谱条件
依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：水-
3.2格检测波长的选择
制备子式对照品稀释液照紫外－可见分光光度法（中国药典 2010版一部附录VA），于190-900nm波长范围内进行全波长光谱扫描，记录吸收光谱。在238mm处有最大吸收峰，故选用238mm 为检测波长间
本实验表明此方法分离效果好、方法简便、快捷、准确，、专属性
乙睛（85:15)为流动相，检测波长：238nm，流速：1.0ml-min。柱温：
好，可用于柜子中柜子试的含量测定。
30C。理论板数按舱子式峰计算应不得低于2000。
2.2对照品溶液的制备
精密称取能子试对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每 1mL含20ug的溶渡，即得。
2.3供试品溶液的制备
取供试品粉碎，精密称取（相当于柜子武200μg），置具塞锥形瓶中，精密加入流动相10mL，密塞，精密称定重量，超声处理20分钟，放冷,精密称定，用流动相补足重量，摇勾，滤过。取续滤液，即得。
2.4精密度试验
精密称取能子试对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为 20μg"mL-的供试品溶波。照上述色谱条件，精密吸取10μ1,连续进样6次，记录峰面积。结果.RSD=0.55%，表明本方法精密度良好。
2.5对照品的线性考案
精密称取适量子或对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、15、20、25、30、35、40、45、50微克的落液。分别精密上述落液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积(Y)为纵坐标，对照品进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，柜子武在5~50μg* mL-1范围内呈良好的线性关系，
2.6重现性试验
参考文献
[1]李利娟,李宏霞,吴欣桐,部波,周东.税子就对血管性癌呆大鼠行为学和脑组织病理改变的影响四川大学学报(医学板),2009(4)
[2]杨奎，闵志强，石娅萍向靓,蒙亚江，部春久，黄藏，唐波.揽子总环烯醚范苷对脑出血大鼠炎症反应与神经元凋亡的影响[]中药新药与临床药理,2009(1)
[3]任强,孙丽华,刘新民,刘春雨,权丽辉，谢忧,廖永红.概子的化学成分及抗白血病活性研究[U].广东药学院学报,2009(2)
[4]对益华,李晶，林曼婷,周海虹,陈少东.梳子有效成分拖子苷的现代研究进展[J].中国药学杂志,2012(6)
[5]丁嵩海,刘洪涛,李文明,李秀英,于超.梳子等对氧化应激损伤血管内皮细胞的保护作用[J中国药理学通报,2009(6)
[6李宝菊,陈雅慧.杨暄,胡镜,方志远,表秉择.梳子油的提取和对中枢神经系统的作用[JL第四军医大学学报,2008(23)