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不同牡丹皮供应商原药材的质量评价
高秋爽1郑喆2陈博斯
(1、哈尔滨商业大学药学院,黑龙江哈尔滨1500762、哈药集团中药有限公司,黑龙江哈尔滨150000)
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要:目的:对不同牡丹皮供应商原药材进行质量评价。方法:采用化学及仪器分析的方法对三种不同厂家的三批壮丹皮原料药进行摘
鉴别,以及丹皮酚含量进行质量评价。结果:不同厂家牡丹皮饮片各成分含量均符合限度要求。结论:三种不同厂家的牡丹皮饮片样品中,安国市某中药有限公司的社丹皮饮片质量最优。
关键词:牡丹皮;质量评价;饮片
牡丹皮(Ranunculaceae)为毛莫科多年生小灌木植物牡丹(Paeo-nia suffruticosa Andr)的干燥根皮,始载于《本经》为(中华人民共和国药典》收载品种其主要有效成分为丹皮酚药理研究证明具有抗灾、镇痛、解控等作用广泛应用于医药、香料、化工等领域。为了考察不同厂家牡丹皮饮片的质量差异,进一步提高收率,对购于川某医药商贸有限公司、中药饮片有限责任公司、安国市某中药有限公司的牡丹皮饮片中丹皮酚进行含量测定,综合评价不同厂家牡丹皮饮片的质量。
1材料
1.1牡丹皮药材
不同公司牡丹皮饮片样品,均分别购于川某医药商贸有限公司
(批号:e15-01-01、c15-01-02,c15-01-03),中药饮片有限责任公司(批号:z15-01-01、z15-01-02z15-01-03)、国安市某中药有限公司批号:(g15-0101、g15-01-02g15-01-03)的三批样品。中国药品生物制品检定所丹皮酚标准品(批号:110708-200506)。
1.2主要设备与试剂
XMTD-4000电热恒温水浴锅(北京市光明医疗仪器有限公司)、As系列超声仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)、DHG-9145A 电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)、MS204s/01电子分析天平(Switzeriand)、Agilent1260高效液相色谱仪(关国)。
分析纯:甲醇(国药集团化学试剂有限公司批号:20140103)。色谱纯:甲醇(美国TEDIA公司),
娃哈哈纯净水(浙江杭州娃哈哈纯净水有限公司)。 2方法
2.1牡丹皮的薄层色谱鉴别
取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μ1.分别点于同一硅胶 G薄层板上,以环已烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃ 加热至斑点显色清晰。见图1。
三个厂家三批供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。符合中国药典附录VIB
2.2牡丹皮中丹皮酚的含量测定
照高效液相色谱法(附录VID)测定。色谱条件及系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(45:55)为流动相;检测波长为274mm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于 5000。对照品溶液的制备:取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇,滤过,精密量取续滤液1ml,置 10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇勾,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1注人液相色谱仪,测定,即得。本品接干燥品计算,含丹皮酚(C9H1003)不得少于1.2%。应用于我厂品种复方制剂中的牡丹皮按干燥品计算,含丹皮酚(C9H1003)不得少于2.5%。丹皮酚含量测定结果见表1。
3结果
3.1牡丹皮的薄层色谱鉴别
川某医药商贸有限公司、中药饮片有限责任公司和国安市某中
批号 T0-10-5T3 c150102 c1501-03 215-01-01 21501-02 2150103 g15-01-01 r15-01-02 g15-01-03
图1牡丹皮各样品的薄层色谱图
表1丹皮酚含量测定结果
含量(%)合格
3.1 3.2 3.0 3.5 3.6 3.7 4.1 4.3 4.2
度不得少于 1. 8%
相对平均偏差(%)
1.2 1.1 1.0 0.2 0.5 0.8 0.4 0.2 0.6
RSD (%) 2. 0
药有限公可牡丹皮样品的色谱图中,在与丹皮酚标准品相应的位置上显相同额色的斑点,符合药典附录VIB标准。
3.2牡丹皮中丹皮酚的含量测定
三个厂家丹皮酚含量:国安市某中药有限公司>中药饮片有限责任公司>川某医药商贸有限公司。
4 讨论
所有样品的含量测定结果均是除去水分后计算得到。通过对不同厂家牡丹皮各样品比较,对三家牡丹皮鉴别、水分及含量测定均符合药典标准,其中对牡丹皮薄层色谱鉴别无明显差别.国安市某中药有限公司的样品丹皮酚的含量高于其它两家样品。由此可知,综合比较,三个广家中国安市某中药有限公司的牡丹皮药材质量最
从原料的方面进行研究,在药材选购上保证原料的质量是提高优。
牡丹皮中丹皮酚收率的关键。因此,选择诚信质量优良的供应商,采用先进的技术,严格按照工艺进行生产才可以充分利用原药材,避免浪费。
参考文献
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