ICS 91.100.10 Q 27 备案号：34423—2012
JC
中华人民共和国建材行标准
JC/T 2073—2011
磷石膏中磷、氟的测定方法
Determination of phosphorus and fluorine content in phosphogypsum
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T2073—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会(SAC/TC195)归口。 本标准负责起草单位：武汉理工大学、瓮福（集团）有限责任公司、云南云天化国际化工股份有限公
司、 建筑材料工业技术情报研究所。
本标准参加起草单位：湖北新洋丰肥业股份有限公司、四川宏达股份有限公司。 本标准主要起草人：杨新亚、杨三可、周泳波、蔡学红、徐洛屹、郭圣涛、欧运风、杨再银。 本标准委托武汉理工大学材料研究与测试中心负责解释。 本标准为首次发布。
I JC/T2073-2011
磷石膏中磷，氟的测定方法
1范围
本标准规定了磷石膏中附着水、总五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、总氟、水溶性氟含量的测定方法。
本标准适用于以磷矿石为原料，湿法制取磷酸时所得的，主要成分为二水硫酸钙（CaS04·2H20)的磷石膏。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试剂和材料
分析过程中用水应符合GB/T6682中三级或三级以上水的要求；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 用于配制标准溶液的试剂，应为优级纯试剂或基准试剂。
分析中所用的酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如：硝酸（1+5) 表示，1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。
4°仪器
4.1天平：感量为0.0001g。 4.2分光光度计：可在400nm～700nm波长范围内测定溶液的吸光度，附有10mm比色Ⅲ。 4.3离子计或酸度计：精度为土1mV，附有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。 4.4磁力搅拌器：附有调速装置和塑料外壳的搅拌子。 4.5恒温干燥箱：量程为室温300℃，精度土1℃，附温度自动控制器。 4.6玻璃砂芯埚：4号，滤板孔径5M15um，容积30mL。
5试样的制备
采用四分法将样品缩分至约100g。 干态粉状样品经0.080mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛，将样
品充分混匀后，装入磨口瓶中密封。
湿态样品经研磨混匀后，装入磨口瓶中密封。
6附着水测定 JC/T2073—2011 6.1标准法 6.1.1试验步骤
称取约1g试料（m），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于（40土2)℃的恒温于燥箱内于燥2h（烘于过程中称量瓶应散开盖），取出，盖上磨口塞（不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶散开盖放入恒温干燥箱中，在同样温度下干燥 30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量（mz），精确至0.0001g 6.1.2结果计算
附着水的含量（w）以质量分数表示，按公式（1）计算：
w="-mx100
(1)
m
式中： Wi- m一一烘干前试料的质量，单位为克（g）： m2——烘干后试料的质量，单位为克（g）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。
试料的附着水含量，单位为百分数（%）：
6.1.3精密度
附着水含量不大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%。 附着水含量大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。 6.2快速法 6. 2.1试验步骤
称取约10g试料（m），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入约25mL无水乙醇，搅拌均勺后，移入布氏漏斗中（漏斗中加入预先已在45℃恒重的二层滤纸m）抽滤（滤纸直径应大于布氏漏斗直径），再以无水乙醇洗涤四至五次（每次加入10mL），将沉淀全部转移至漏斗中，抽干，将试料带滤纸取出，置于洁净干燥的表面皿上，放入（45土2)℃的恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却20min后取出，称取（试料+滤纸）的质量（ms)，精确至0.0001g。 6.2.2结果计算
附着水的含量(w2)以质量分数表示，按公式(2)计算：
W,=+m=mx100 .
(2)
ms
式中： W2——试料的附着水含量，单位为百分数(%)； ms 烘干前试料的质量，单位为克（g)； m恒重的二层滤纸的质量，单位为克（g)： ms——烘干后（滤纸+试料)的质量，单位为克（g)。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。
2 JC/T2073—2011
6.2.3精密度
附着水含量不大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%。 附着水含量大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。
7总五氧化二磷的测定
7.1磷钼酸喹啉重量法 7.1.1原理
在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥，称量，即可求出五氧化二磷(P20s)的含量。 7.1.2试料
试料为第6章测定附着水所用的磨口瓶中密封的试样，当测定总磷的时间与测定附着水的时间相差超过3d时，需重新进行附着水的测定。 7.1.3试剂 7.1.3.1盐酸。 7.1.3.2硝酸。 7.1.3.3硝酸溶液：1十1。 7.1.3.4喹钼柠酮沉淀剂：
溶液a—称取70g钼酸钠于400mL烧杯中，用100mL水溶解；溶液b称取60g柠檬酸于1000mL烧杯中，用100mL水溶解，加入85mL硝酸；溶液c将溶液a加到溶液b中，混匀；溶液d将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉；溶液e将溶液d加到溶液c中，混匀。静置24h，用玻璃砂芯或滤纸过滤，在滤液中加入
280mL丙酮，用水稀释至1000mL。
将该沉淀剂置于暗处，避光避热，若出现沉淀或絮状时应重新配制。 7.1.4试验步骤 7.1.4.1试料的分解(酸溶法)
称取试料约3g（ms)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。加少量水润湿试料，小心加入30mL 盐酸，10mL硝酸，混匀，盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热3min～5min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液不少于10mL）。
取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速定性滤纸干过滤。该滤液为试料溶液A。 7.1.4.2沉淀、过滤和干燥
准确移取50mL试料溶液A，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.3），用水稀释至100mL。 同时做空白实验（空白试验除不加试料溶液外，其余同上）。盖上表面血，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入30mL喹钼柠酮沉淀剂（7.1.3.4)，继续温和地加热微沸1min。取下烧杯，冷却过程中搅拌三至四次，静置沉降。
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