设备管理
真空抽负装置在还原炉生产过程中的运用
李春林（昆明冶研新材料股份有限公司云南曲靖）
摘要：多晶硅生产方法主要有两种，一种是政良西门子法，募一种是硅烷法；目前全球有85%的厂家采用改良两门子法生产多晶硅；来用改良西门子法生产多品硅关健在还原工序，还原工序的生产成本占整个多晶硅生产成本的50%。因此，稳定还原炉的操作，保证还原炉的在战生产是工作的重点，真空抽负装置在还原工序的运用，有效提高还原炉的生产效单，降低了还原工序的生产成本。
关键调：多晶硅；改良西门子法；还原炉；化学气相况积；水
环式真空系一、概述
硅作为一种新材料，越来越与我们的生活息息相关，远到航天航空技术，近到我们家用电器都离不开它，硅在地壳中的丰度为27.7%，地壳中含量最多的元素氧和硅化合形成的二氧化硅(SiO,)占地壳总质量的87%，多晶硅按纯度分类，可以分为冶金级（金属硅）、太阳能级、电子级。目前多晶硅的生产方法主要有四氯化硅法、硅烷法、流化床法、改良西门子法，在四种方法中改良西门子法的沉积速率最高，可达10~16μm/min。一次转化率为10%左右，也是最高的，目前全球有85%的厂家采用改良西门子法生产多晶硅。
改良西门子法生产多品硅流程图如下：
改良西门子法方框流程图
净金组si
-TCs合成IC +
HCL BCL合成
特维
TE
补充电解2
SICL
氯化
格克电解2
CL
最理实型
B2，家性校
草
36类理 B2, ICL, K4统
尾气干进同收
图一改良西门子法生产多晶硅流程图
采用改良西门子法生产多晶硅整个生产过程中，在还原炉内进行化学气相沉积反应的化学反应方程式为：
SiHCL(g)+H(g) =Si(s)+3HCI(g) 二、现状分析
还原炉的操作是间歌性操作，每台还原炉生产到一定时间后，就需要停炉取出多品硅产品，其中24对棒还原炉运行一个周期为90小时，12对棒还原炉运行一个周期为120小时，在还原炉开炉，停炉时都需要对还原炉进行吹扫置换。在还原炉硅芯安装完成，钟罩螺检紧固气密合格，就需要向还原炉内通人氮气，当从还原炉尾气管取样分析置换气中露点小于-45C、氧含量小于 0.1%时氮气置换空气合格，待硅芯击穿后，关闭进还原炉再氮气，再向还原炉内通人氢气用于置换氮气，当从还原炉尾气管取样分析氢气中的氮气含量小于0.1%时氢气置换氮气合格，此时可以向还原炉内进三氯氢硅，即还原炉开始投运。在还原炉运行
154
化置理
2014年7月
时间到，就需要逐步降低还原炉的电流和进料量，当到一定温度后，关闭进入还原炉的三氯氢硅，同时给还原炉断电，关闭进还原炉的氢气，然后向还原炉内通入氮气，当从还原炉尾气管取样分析氮气中的氢气含量小于0.1%时氮气置换氢气合格，此时可以拆炉收取多品硅产品。
每台还原炉每一周期开、停炉时氮气用量分别为：(1)24对棒还原炉开炉时氮气置换空气时需要50分钟，氮气用量为 125Nm3，氢气置换氮气时需要42分钟，氢气用量为86Nm3，24 对棒还原炉停炉时氢气置换氯硅烷时需要120分钟，氢气用量为 1792Nm3，氮气置换氢气时需要50分钟，氧气用量为270Nm3(2)12对棒还原炉开炉时氮气置换空气时需要50分钟，氮气用量为37.5Nm3，氢气置换氮气时需要70分钟，氢气用量为
氢气用量为240Nm3，氧气置换氢气时需要150分钟，氮气用量为 112.5Nm3。
从以上数据统计可得，24对排还原炉每一周期开、停炉氮气置换时间为1.7小时，氧气用量为395Nm3，氢气置换时间为2.7 小时，氢气用量为1878Nm3，12对排还原炉每一周期开停炉氮气置换时间为3.3小时，氮气用量为150Nm3，氢气置换时间为 3.17小时，氢气用量为380Nm3，从数据统计分析来看，还原炉每周期开、停炉置换需要花费大量时间，消耗大量的氮气、氢气，严重制约还原炉产能的提升和降低还原炉的生产成本，为了能有效缩短还原炉的置换时间和氮气、氢气用量，我们对还原炉系统进行技改，采用水环式真空票给还原炉进行真空抽负后置换，缩短了还原炉的非生产时间。
三、还原炉真空抽负技改工艺流程
d
还产智换真空图图
在还原炉开炉时在氮气置换前先起动真空泵给还原炉抽负，当真空度保不变时，还原炉抽负完成，停真空票然后用氮气置换2 次后即可用氢置换氮气，取样合格即可进料，在还原炉停炉时，先用氢气置换氯硅烷2次后即可起动真空泵抽负，当真空度保持不变时停真空泵，再用氮气置换2次即可拆炉取棒，此工艺的改进比未技改前每炉次可节约时间4小时，减少每台还原炉的非运行时间，大幅提高每台还原炉的开炉频次（运行炉次)，全年可有效提高每台还原炉的产能。
(下转第156页）