工艺控制
直读光谱法分析高含量硅
吴琳陈贤红谌志标（新余钢铁集团有限公司，江西新余338001）
摘要：取向硅钢、高牌号的无取向硅钢产品，其Si含量> 3.10%，Si元素含量超过了光谱仪的原有工作曲线的线性范图，检测时对Si元素分析数据的准确性有较大的影响。本文对现有工作曲线进行了改进，通过共存元素的干扰校正，改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的高散度，试验确定最佳的分析方法，确保了Si含量>3.10%分析数据的准确性。
关键词：直读光谱法；Si含量>3.10%；Si工作曲线；干扰校正
硅钢指的是含硅量为0.5%至4.5%的极低碳硅铁合金，因结构和用途不同而被分为无取向硅钢和取向硅钢。硅钢因制造技术比普钢严格，生产工艺复杂且硅含量较高，度被称为“钢铁产品中的工艺品”。尤其是取向硅钢，更是被誉为现代钢铁业“皇冠上的明珠”。目前公司第二炼钢广已成功冶炼了取向硅钢JBXG120QR，无取向硅钢JBXG250WR，Si元素含量在 3.05%~3.30%间，ARL4460光谱仪自带的Si元素工作曲线最高点标样EURO191-1中Si含量为3.14%，钢中的Si元素内控含量超过了光谱仪的原有工作曲线的线性范围，经比对分析证明光谱值将会偏低，且Si元素含量在此范围内按国家标准GB/ T4336-2002"规定的分析误差r仅为0.04%，因此必须对原工作曲线进行改进，才能保证Si分析数据的准确性。
1实验部分 1.1仪器
ARL4460(Spark-DAT)火花源原子发射直读光谱仪： MP2000氢气净化器，HV-Ⅲ数控快速铣样机；MY-200砂带磨样机。
1.2光诺仪工作条件
氩气：经过氟气净化器处理后，氢气纯度大于99.998%；工作压力：0.28MPa~0.35MPa;分析流量6.0L/min；分析间隙： 3mm；冲洗时间；2s；预燃时间：58；积分时间：5s；真空度为 12mmHg。
2结果与讨论
2.1光谱仪自带Si元素工作曲线
ARL4460光谱仪分析所用的工作曲线均由仪器自带，基本上都能满足各元素分析的线性要求，但Si元素的工作曲线标样的最高点EURO191-1含量为3.14%，而硅钢含量在 3.05%~3.30%间，在光谱仪自带Si元素工作曲线的线性范围以外，经与化学室湿法比对分析发现光谱值偏低，比对数据如表一。
254方方道2016年10月
样品编号 1# 2# 3# 4# GBW01390
表一直读光谱法与湿法高硅比对值(%)
原典线Si值 2.90 2.75 3.05 3.12
3.25（标值3.38%）
化学室湿法Si值
2.93 2.73 3.17 3.27 3.40
试验数据证明：直读光谱法当Si>3.10%时，分析值偏低 0.15%左右，为确保分析数据的准确性需对Si元素工作曲线进行改进。
2.2延长Si元素工作曲线
选择适合含量的标样CBW01385，GBW01389，GBW01390， Si元素定值分别为：4.14%、4.16%、3.38%；对光谱仪进行全面维护，描迹、标准化后，保证光谱仪较佳的工作状态，然后进行延长Si工作曲线的工作，把该三点Si标样值加入到原标样册中，按Si元素分析条件进行逐项设置（此项较为繁锁，现简略书写），完成后对新加入的标样值进行强度测量，选择三次线对 FEALBSOL-CSi工作曲线进行回归计算，工作曲线线性良好。 2.3干扰元素的校正
在Si元素的谱线波长181.69/212.41(nm)处，Mo、Alt，Mn元素的谱线波长与Si元素的相近，光谱分析时对Si元素将会产生干扰，其中Mo元素对Si为平移干扰(Add)，Alt、Mn元素为扭转
于扰(Mult),进行相关操作后保存。 2.4基体效应的消除
本法采用湿法准确定值的公司生产硅钢样，作为控制样品以消除光谱仪工作曲线因治炼工艺、基体效应等不同而造成的分析值差异，同时以外购标样验证分析，以保证分析结果的准确、可靠。
3样品分析
3.1选用延长、校正后的新FEALBSOL-GSi工作曲线分析，比对值如表二所示
表二比对值(%)
样品编号 1#
原曲线Si值 2.90
新典线Si值 2.91
化学室湿法Si值
2.93
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