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直读光谱仪测定铝合金中元素含量质量控制方法
罗杨黎潮（重庆旗能电铝有限公司，重庆募江401420）
摘要：本文从样品的制备、检测分析状态的控制、设备校准、维护以及检测质量管理方法方面介绍了直读光谱仅分析铝合金中元素含量的质量控制方法，对每一个质量影响固素进行分析，并总结了相应的控制方法，为快速准确排除设备故障和直读光谱分析质量管理工作提供了良好的依据。
关键调：影响固素：控制方法：质量管理：准确度
随着原子发射光谱分析技术的不断发展，光电光谱分析具有分析速度快、稳定性好、精度高、操作便捷等特点，其检测分析的准确性和稳定性直接影响到生产过程和产品的质量控制及判定。而直读光谱分析质量控制主要依靠设备本身的技术要求，因此，以设备分析原理结合实际工作经验总结出一套好的质量控制方法对每个企业来说都是十分必要。本文对如何建立QSN750-Ⅱ型直读光谱仪测定铝合金中元素含量的质量控制方法做了全面的介绍。
1检测质量控制方法的建立 1.1铝合金样品的制备
由于QSN750-IⅡI型直读光谱仪检测操作简单便捷，因此，人员操作对检测结果的主要影响在于样品的制备，制样要求及影响如下：
(1)加工后样品要有足够的厚度，否则激发时易被击穿：
(2)分析面车制光洁平滑并能够覆盖激发孔径，因气孔、夹杂、空气中水汽、氧的进人引起扩散放电
(3)防止分析面被污染（水、油脂），易引起扩散放电：
(4)车制后的样品冷却至常温再检测，否则影响分析结果的精密度。
1.2检测分析状态控制
直读光谱仪分析样品过程中要随时观察检测分析状态，每一个状态的变化都会带来检测误差。
(1)外部环境
温度15~25℃，过高，增加光电倍增管的暗电流、降低信/噪比；湿度<70%，过高产生高压元件的漏电、放电现象，使分析结果不稳定，同时促进毒菌生长，降低光的透过率，分析室内应放置空调、除湿机、用检定合格的温湿度计记录监测；内务要求无尘、防震，否则会污染光学元件、其相对位置遭到破坏，应制
定内务管理制度进行控制。(2)氢气
纯度≥99.999%，否则引起扩散放电，光源不稳定，应建立氢气质量验收标准、配备氟气净化器：压力稳定0.3MPa，影响火花稳定性，造成测光误差，应采用检定合格的气体减压装置及日常点检；流量稳定660L/h，过小不能排除火花室中的空气引起扩散放电，过大使激发火花产生跳动，同时造成氩气浪费，应稳定减压阀压力、恒定流量计流量。
(3)光源系统
光源要稳定，否则影响检出限、精密度和准确度，应定期清理激发台；描迹 标准化前进行一次描迹。万方数据
(4)光谱室
温度32℃±0.2，影响光栅色散率和出射狭缝的位置变化及稳定性，应日常点检记录自动控温情况；真空值>0.8，保证光谱部件长期稳定性，影响分析灵敏度，应点检记录真空度稳定性。
(5)高压950±5V，影响测光误差、光电倍增管灵敏度和稳定
性，应日常点检监控。 1.3校准与维护
以下介绍了如何保证直读光谱仪能够准确分析铝合金中元素含量的校准和主要维护方法，及其影响的分析和控制方法。
(1)火花激发台：定期清洁激发台部件和电极，影响分析结果重现性，大约5000次火花激发需维护，
(2)聚光镜：用丙酮、无水乙醇清理，聚光镜脏了影响透光强度、导致标准化系数偏高，内标集体强度下降15%~30%时维护；
(3)气体的更换：更换后需检漏、稳压，气体纯度差异导致设备不稳定，更换后需激发废样，待设备稳定后重新校准，方可正常检测：
(4)完全标准化：用标准样品采用两点法对每个检测通道进行矫正，因曲线漂移后引起检测分析结果不准确，应在整个设备状态有影响的变化后执行；
(5)类型标准化：用与日常检测样品基体一致的标准样品进行点对点校准，固基体效应会带来检测结果的偏差，应每次检测分析前或设备状态发生变化后执行：
(6)期间核查：暗电流检查，找出线性变差的光电倍增管，检查其性能对检测结果的影响，设备每年外送校准期间应执行一次或故障判断时：
(7)标准样品的选择；与检测样品基体一致、含量范围宽、有梯度，满足校准要求，用于类型标准化和日常质量控制，应傲好标准样品的期间核查；
(8)设备校准；设备外送校准，用于确认设备检测溯源性，应
制定校准计划、确认校准结果。 1.4检测质量管理方法
以下介绍了实验室技术管理人员进行直读光谱检测质量管理所采用的有效方法
(1)检测过程中稳定性监测：监控内标基体强度，有异常波动，重新测定
(2)激发点的检查：根据激发点的好坏，排除异常检测情况；(3)定时对设备状态参数检查：对于样品数量大，激发一定
数量样品后监控一次系统状态参数：
(4)留样再测：可采用定期或不定期对不同的分析人员、随机冒样抽样方式，依据国标方法精密度进行评估
(5)准确度和稳定性：建立质量控制图：
(6)不同检测方法比对：与化学分析方法进行定期比对，根据经验引人修正因子消除由化学成分，金相组织等差异的影响：
(7)参加能力验证或与认可实验室进行实验室间比对。
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2016年12月