ICS 77.120.50 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1262—2018
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
多元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-
Determination of multielement content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1262—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、西部金属材料股份有限公司、陕西亿
创钛锆检测有限公司、西北有色金属研究院、宁夏东方钼业股份有限公司、遵义钛业股份有限公司、国标 (北京)检验认证有限公司、金堆城钼业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、湖南金天钛业科技有限公司。
本标准主要起草人：李剑、罗策、雷小燕、黄永红、刘婷、白焕焕、高顾、李震乾、刘厚勇、杨军红、 赵欢娟、刘蓉、刘雷雷、李亚琴、向伦强、刘丽媛、谢明明、熊晓燕、许睿佳。 YS/T1262—2018
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
多元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中铝、硼、铋、钻、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、锯、镍、铅、钯、钉、硅、锡、 钼、钒、钨、钇、锌、锆含量的测定方法。
本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中铝、硼、铋、钻、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、锯、镍、铅、钯、钉、硅、锡、 钼、钒、钨、钇、锌、锆含量的测定。各元素测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
质量分数/% 0.001~2.00 0.010~0.20 0.005~0.50 0.005~0.50 0.010~1.00 0.010~12.00 0.005~2.00 0.005~30.00 0.005~2.00 0.0005~0.20 0.001~0.20 0.005~15.00
元素 Al B Bi Co Cr Cu Fe Hf Mg Mn Mo Nb
元 素
质量分数/%
0. 005 0.001
0
0. 01 0.005 0.005~
Po
Ru
005~
0.00
V
0.005~2.00
W Y Zn Zr
0.001~0.20
0.001~3.00
0.005~35.00 0.005~15.00
2 方法原理
试料用无机酸进行溶解，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于各元素选定的波长处测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
3试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和实验室二级水。
1 YS/T1262—2018 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2氢氟酸(p=1.13g/mL)。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硝酸（1+1)。 3.6硫酸(1十1)。 3.7金属钛（质量分数大于99.99%，且硼、镁、锰、镍、、锌元素的质量分数不大于0.0001%，其他单一杂质元素含量不大于0.001%）。 3.8氩气（≥99.99%）。 3.9内标溶液（根据实际情况选用；如使用内标，内标元素应不干扰本方法中的被测元素）。 3.10铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%）于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（3.4），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 铝。 3.11硼标准贮存溶液：称取5.7194g硼酸（wHgBO≥99.99%）于500mL烧杯中，加人200mL水，微热使其溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg 硼。 3.12铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wgi≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铋。 3.13铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.14钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc≥99.99%）于250mL烧杯中，加50mL硝酸 (3.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 3.15铬标准贮存溶液：称取5.0000g金属铬（wc≥99.99%）于500mL烧杯中，加人100mL盐酸 (3.4)，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铬。 3.16铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wre≥99.99%）于150mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.1），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.17铪标准贮存溶液：称取1.0000g金属铪（wH≥99.95%）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 20mL盐酸（3.1），再分次加入5mL氢氟酸（3.2)使其溶解，冷却，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铪。 3.18镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（wM≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.4），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.19锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.95%）于500mL烧杯中，加人100mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.20钼标准贮存溶液：称取5.0000g金属钼（WM≥99.95%）于500mL烧杯中，加入100mL混合酸 (HCI十HNO十HO=3十2十1)，低温加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10mg钼。 3.21锯标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（wNb≥99.95%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 10mL硝酸（3.5），再分次加人5mL氢氟酸（3.2），盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解，冷却，移人 100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锯。 3.22镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wn≥99.99%）于500mL烧杯中，加入100mL硝酸 2 YS/T1262—2018
(3.5），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍， 3.23铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于150mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.5），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.24钯标准贮存溶液：称取0.5000g金属钯（wpd≥99.99%）于250mL烧杯中，加入30mL王水（HCI十HNOs=3十1），加热溶解，蒸干；加人5mL盐酸（3.1），蒸干；再加人50mL盐酸（3.4)，加热溶解盐类，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.25钉标准贮存溶液：称取1.2935g三氯化钉（wRucCg·3Hzo≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL 盐酸（3.4），微热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加50mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钉。 3.26硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅（wsio≥99.99%）于铂中，加人2.00g无水碳酸钠（wNzco≥99.995%），混匀，于1000℃加热完全熔融，冷却，溶于水，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。 3.27锡标准贮存溶液：称取 5 .0000g金属锡（w ≥99.99%）于 500mL烧杯中，加入100mL盐酸（3.1），低温溶解，冷却，移入 500mL容量瓶中，补加 50mL# 盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含10mg锡。 3.28钼标准贮存溶液：称取1.0000 g金属钼 (2≥99 01 100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL
95
硝酸（3.3），加入5mL氢氟酸（3.2)， ，盖上聚四氟乙烯表面血，低温加热溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀。此溶液 1 mL含10mg钼。 3.29钒标准贮存溶液：称取8.9258 8g五氧化二钒（v20≥99.99% %）于500mL烧杯中，加人150mL盐酸（3.1)，低温（≤75℃）加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10mg钒。
（1. 7942g钨酸钠（zUNo.WO·2H.0≥99.90%） 150mL烧杯中，加入50mL
3.30钨标准贮存溶液：称取水，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg钨。 3.31亿标准贮存溶液：称取1.2699g三氧化二亿（wREo≥99.5% ，Wz0g/REO≥99.99%）于150mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.4），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg。 3.32锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.4)，使其溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.33锆标准贮存溶液：称取3.5326g氯氧化锆（wzrocl·8H,o≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL 水，搅拌至溶解，移入100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10mg锆。
注：上述标准贮存溶液均可根据需要，逐级稀释至一定浓度后使用，稀释后的标准溶液要保持与贮存溶液一致的酸
度；也可以使用有证标准溶液。
3.34 钛及钛合金有证系列实物标准样品。
4仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪；若待测试液中含有氢氟酸，需要配备耐氢氟酸进样系统。分析谱线见表2（推荐）。
3 YS/T1262—2018
表2 各元素分析谱线
元素 分析谱线/nm
可能的干扰元素
元素 分析谱线/nm
可能的干扰元素
269.70 309. 41 292.78 217. 00 220.35 340.45 240.27 251.61 288.16 189. 92 242.17 242. 94 240.06 292.40 309.31 310.23 207.91 360.07 202.54 213. 85 339.20 343.82
Nb Mo.Zr、Nb Fe,Ta
394. 40 396.15 249.77 190.17 230.78 238. 89 267.71 283.56 213.59 224. 70 324.75 327.39 238.20 259.94 232.24 277.33 280.27 279.55 257. 61 260.56 202.03 231.60
V,Mo V Ti Nb,Mo,V Nb
Al
Nb
B Bi Co
W Mo,Ni,W Fe,Ta
Pb
Pd Ru Si
Zr Fe.Nb Mo.W Ta,W Ti Mo Fe
Cr
Ti,V,Fe Mo Nb,Mo Nb,Mo Nb,Mo Ru Nb Mo Nb Ti,V Ti,W Nb Mo
Cu
Sn
Ta
Fe
V
Al
Hf
W Y Zn
Mg
Nb Ni Mo
Mn
Mo Ni
Zr
Ta
试样
5
海绵钛、钛及钛合金的取制样按照协议程序或相关标准中的规定执行。
6 分析步骤
6.1试料
在0.10g~1.00g质量范围内，选择合适的试样称取量，对试样(5)进行称取，精确至0.1mg。 6.2空白试验
称取与试料质量相当的金属钛（3.7），随同试料做空白试验；当合金成分影响待测元素测定结果，则同时进行基体和合金成分匹配，随同试料做空白试验。 4 YS/T1262—2018
6.3试液的制备
将试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL盐酸（3.4），分次加人2mL氢氟酸（3.2），待溶解反应停止，滴加2mL硝酸（3.3)至试料溶解完全且溶液清亮；若部分试料溶解不完全，可以采用低温加热的方式使试料溶解完全；当待测元素包括硼和硅时，加热温度不宜过高，一般不超过70℃；冷却，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。必要时，可对上述溶液进行分取。若以非在线加入的方式使用内标，则在最终溶液用水稀释前加入内标溶液。 6.4工作曲线溶液的制备 6.4.1配制标准工作曲线溶液 6.4.1.1称取一系列与试料质量相当的金属钛（3.7)，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中；若合金成分影响待测元素测定结果，则称取一系列与试料中钛基体质量相当的金属钛（3.7)，且加人与试料中合金成分质量相当的纯物质（质量分数不小于99.95%）。按照6.3的规定进行溶解；若称取了与试料中合金成分质量相等的其他纯物质，仅按照6 溶解方法可能溶解不完全，可以通过调整试剂浓度、试剂加人方式和提高反应温度等方法使其完全溶 解，但要保证最终溶液中试剂 种类及浓度 试液（6.3)一致。冷却，分别转人与试液(6.3)体积相同的容量瓶 中；若试液（6.3）制备中涉及分取，则随同试料，按照6.3的步骤进行分取。 6.4.1.2根据试料(6.1)中行 待测元素的种类及质量分数范围，确定 每 一种待测元素合适的校准点，待测元素校准点见表3（推荐） 依据各元素校准点在试液（6. 中对应的 质量浓度并结合试液体积和各元素标准溶液的浓度，按公式 1 计算各元素对应标准溶液加人的体积，单位为毫升 (mL)。
3
V=PV
（1）
po
式中： V 标准溶液加人体积，单位为毫升（mL）
待测元素校准点在试液（6. 3）中对应的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
P1
Vi 试液(6.3)体积，单位为毫升(mL)；
标准溶液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ ig/mL
po
表3 待测元素校准点 6
%(质量分数)
校准点 Al B Bi Co Cr Cu Fe Hf 0 0. 005 0.010 0. 020 0. .050 0. 10 0. 20 0.50 1. 00 2. 00 Mg U 0. 001 0. 002 005 .010 0.020 0. 050 0. 10 0. 20
12 13 14 15 16 8. 00 10. 00 12.00 15. 00
1
7
D
10
5
8
1.I
0.005 0.010 0.020 0.050 0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 0.0010|0.0020|0.0050 0.010 0. 020 0. 050 0. 10 0. 20 0.010 0.020 0.050 0.10 0. 20 0. 005 0. 010 0.020 0.050 0. 10 0. 20 0. 005 0. 010 0. 020 0.050 0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 0. 005 0.010 0.020 0.050 0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 3.00 5. 00 0. 005 0. 010 020 0. .050 0. 10 0. 20 0.50 1. 00 00
U
U
0
0
+ UU 6.00 8. 00 10. 00 15.00 20.00
C
U
5. 00
T2
U
0.001 0. 002 0. 005 0. 010 0.020 0. 050 0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 3. 00
Mn Mo 0 0.005 0. 010 0. 020 0.050 0. 10 0. 20 0.50 1. 00 2. 00 4. 00 8. 00 12. 00 16. 00 30.00 32.00 35.00
0
0.005 0. 010 020 0.050 0. 10 0.20 0. 50 00 ,00
Nb
0
2.
. 00 6. 00 8. 00 10.00
15.00
1
10 YS/T1262—2018
%(质量分数） 15 16
表3 3待测元素校准点（续）
7 8 9 10
校准点 Ni Pb Pd Ru Si Sn Ta V W Y Zn Zr 6.4.1.3向6.4.1.1的一系列容量瓶中分别加入按公式（1)计算的各元素标准溶液体积；可以将多种元素加人到同一个工作曲线溶液中，制成多元素混合工作曲线溶液，但要确保各元素之间不存在影响和干扰；用水稀释至刻度，混匀。若以非在线加人的形式使用内标，则在最终溶液用水稀释前加入内标溶液。 6.4.2制备实物标准样品系列溶液
13
L
12
4
2
273
U
0. 001 0. 002 0. 005 0. 010 0. 020 050 0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 0. 010 0. 020 U. 050 0. 10 0. 20 0. 005 0.010 0.020 0. 050 0. 10 0. 20 0. 50
Q
0
0
0
020 0.050
0.005 0. 010 0. 010 050 0. 10 0. 20 0. 40 0. 80
10 .20
50
J.
0
0. 10 0. 20 40
050
1. .00
0.
1
U
5' U 5. 00 10. 00 12. 00
1. 00
V
020 0. 050 0. 10 0. 20 0. 050 0. 10 0. 20 0. 50
2. 00 2. 00 4. 00 6. 00
0 50 1. 00
1
25.00 30. 00
115.00 AU
0.005
010
.
1. V
010 J. .020 0. 050 0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00
005
0.00050.0010|0.0020 00.0050 0.010 020 0. 050 0. 10 0. 20 0. 001 002 .005 0. 010 020 050 10 20 0.0050.0100.020 0. 050 0. 10 0. 20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0013.0015.00
O*
0
U
U I
选择与试料基体一致、待测元素质量分数呈梯度变化的一系列有证实物标准样品（3.34），称取与试料相当的量，随同试料制备实物标准样品系列溶液。 6.5测定 6.5.1根据试液（6.3)中待测元素的种类及含量范围，选择与待测元素含量相近的系列工作曲线溶液（6.4），保证每个元素的校准点不少于4个。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在待测元素选定的波长处，测定系列校准溶液（6.4)中各元素的光发射强度，以浓度为横坐标，光发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，确保各元素工作曲线线性相关系数r≥0.999。 6.5.2在6.5.1绘制好的工作曲线下，进行空白溶液（6.2)和试液（6.3)的测定，由计算机自动给出各测定元素的质量浓度。
7分析结果的计算
待测元素含量以质量分数wx表示，按公式(2)进行计算：
ux=(e):Y:×10-×100%
·(2)
mo·Vs
式中： p2——试液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； s———空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V——测试试液的体积，单位为毫升（mL）；
6