新型氮化物荧光粉表面处理技术及应用
李微民童华南（陕西光电科技有限公司，陕西西安
710077)
Surface treatment and applicationof
nitridephosphors
技术管理
Li Jing-min Tong Hua-nan(Shaanxi Photoelectric Technology Co., Ltd, Xi an, 71oo77, China
摘要：本文采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)作为单体、偶氮二异丁晴(AIBN)作为引发剂，在氮化物荧光粉表面原位聚合，实现了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在氮化物荧光粉表面的@囊，包囊厚度可控，讨论了包覆厚度对氮化物荧光粉发光强度的影响。通过对表面处理后氮化物荧光粉的分析，证实了处理后氮化物荧光粉具有极好的防水性，提升了氮化物荧光粉的抗高温高湿性能。处理后氮化物荧光粉的发光强度、对装性能、老化性能等均优于未处理氮化物荧光粉。
关键词：氯化物荧光粉；甲基丙筛酸甲酯；发光强度；高温高湿
Abstract:Methyl methacrylate(MMA) was used as monomer, azo disobutyl amidine hydrochloride was used as initiator, the sur face of nitride phosphors were coated by in situ polymerization with poly(methyl methacrylate) (PMMA). Thickness of the coated PMMA which could affect luminous intensity of nitride phosphors was controllable by process improvement and amount of methyl methacrylate. Through analyzing the surface of the coated nitride phosphors, confirmed that the coated nitride phosphors had excel-lent waterproof, which obviously promoted capability of resisting high temperature and humidity. Finally, luminous intensity, encap sulation and aging properties of the coated nitride phosphors were better than untreated nitride phosphors
Keywords:nitride phosphors, methyl methacrylate, luminous intensity, waterproof
白光LED作为一种新型的绿色环保型固体照明光源，被誉为21世纪最有价值的新光源，在诸多领域有着广阔的应用前景。从实际应用来看，氮化物荧光粉具有独特的有点，其在红光区域，具有较高的色彩饱和度，亮度适中，能够满足高端照明及背光的要求，缺点是氮化物荧光粉自身在湿热条件下化学稳定性较差，不能达到很好信赖性诉求"-"，同时这种荧光粉的颗粒度较大，集中度和良率与铝酸盐荧光粉相比，均有一定的差距。氮化物体系的荧光粉自身的信赖性较差，严重阻碍了其在高端领域的使用。目前，针对氮化物荧光粉的表面处理技术研究较少，主要是采用无机粉体吸附和有机小分子吸附处理技术
本文采用有机包覆法对氮化物荧光粉表面进行了处理，在万方数据
氨化物荧光粉表面进行原位聚合，形成透明的PMMA聚合物膜层，并深入评估了经过表面处理后的氮化物荧光粉的防水性封装性能、老化性能等。
1实验 1.1原料
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，南京化学试剂厂；偶氨二异丁睛（AIBN)，阿拉丁化学试剂有限公司；氮化物荧光粉(NR），市售；
无水乙醇，南京化学试剂厂； 1.2实验方法
在装置有机械揽拌器、球形冷凝管、温度计的250mL颈烧瓶中依次加人一定量的NR，无水乙醇，MMA，搅拌并升温至 70℃，加入AIBN，反应24h后，抽滤，洗涤，烘干，得到经过聚甲
基丙烯酸甲酯包覆的NR(NR-PMMA) 1.3性能测试
相对亮度采用浙大三色的PR302荧光粉相对亮度仪进行测试；封装性能采用杭州中为光电技术有限公司的ZWL-3901
光色电测试系统测试。 2结果与讨论
2.1MMA用量的影响
NR用量相同，MMA用量逐步增加，制得的NR-PMMA荧光粉发光强度如图1所示。随着MMA用量的增加，NR-PMMA的发光强度呈现先上升后下降的趋势，当MMA的用量为NR的 8.0%时，其发光强度是最高的，达到了106.8相对NR)。本文采用自由基聚合法制备的PMMA薄膜折光率在1.52左右，可有效提高荧光粉出光，而当MMA的用量继续增加时，NR表面的 PMMA薄膜厚度增加，薄膜的透光率下降，因此其发光强度会逐步下降。随着MMA用量增加，NR-PMMA的粒径呈规律性逐渐增大，如表1所示，表明MMA在NR表面聚合稳定，而氮化物荧光粉以片状为主，固此其比表面积较大，随MMA用量增加，其粒径的增加变化较小。当MMA用量为NR的8.0%时，D增
加0.16μm，因此，MMA的含量为NR的8.0%时效果最佳。 2.2NR-PMMA的表面分析
NR和NR-PMMA(8.0%)SEM结果如图2所示。
从图2中可
以看出，NR（图2a)表面较光滑，没有任何包覆剂，NR-PMMA（图2b)表面平整，PMMA在荧光粉表面包覆致密，没有任何游离的聚合物片，PMMA在NR表面实现了原位聚合。
2017年08月
化理145