原子荧光法测砷时还原剂的影响
张瑛(胜利油田疾病预防控制中心，山东东营257000)
摘要：通过实验就还原剂浓度对原子荧光法测定水中影响进行探讨，实验表明，还原剂浓度并非越高越好，在1%左右测定结果的准确度和稳定性最佳：
关键调：硼氢化钾；原子荧光法；神；还原剂
原子荧光法是原子光谱法中的一个重要的分支，它结合了原子发射和原子吸收两种技术的优点，能很好的弥补原子吸收在测定某些元素方面的不足。在砷的各种测定方法中，原子荧光法因其操作简单、灵敏度高、背景干扰少、线性范围宽等优点而更优于原子吸收。砷元素在测定时，先是被硫腺-抗坏血酸还原为三价砷，然后与硼氢化钾反应生成气态氢化砷，其中还原剂的浓度对荧光值的影响比较大，本文通过实验对还原剂浓度的影响进行探讨。
1实验部分 1.1仪器设备
AFS-930型双道全自动原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；配备AS-30白动进样器，AS-2砷空心阴极灯(北京有
色金属研究院） 1.2分析试剂
硝酸（p=1.42mol/L），盐酸（p=1.18mol/L），硫脲；硼氢化钾；
氢氧化钠；所用试剂均为优级纯。18.3MQ.cm的纯水。 1.3标准物质
采用国家标准物质中心产品。砷标准溶液：1000mg/L，砷
标准样品：真值0.110±0.007mg/L(定值方法V/V=1:100） 1.4实验方法
1.4.1仪器条件
为保证实验数据可比性，各测定批次实验条件均保持一致，见表1
表1仪器测定条件
元素
光电借增管负高压(V) 源子化器温度（C）原子化器高度（mm）灯电流(mA)
载气流量(mL/min）屏薇气流量(mL/min）
A道：As
270 200 9 60 400 800
B道：
读数方式峰面积，延迟时间1.5秒，读数时间10秒。万方数据
1.4.2标准曲线制备
技术管理
将砷标准溶液逐级稀释为1.0m/L的砷标准使用液，分别取1.0mg/L砷标准使用液0.0.2.0,4.0,6.0.8.0,10.0mL至6个 100mL容量瓶中，各加人5%硫腺10.0mL，用5%盐酸定容至刻
度，静置30min后开始测定。 2结果与讨论
作为原子荧光还原剂，硼氢化钾和硼氢化钠使用最多，在原子荧光法中，还原剂的用量对样品以及空白值得影响较大，高浓度硼氢化钾产生大量的氢气稀释了待测元素氢化物，因此硼氢化钾浓度不宜超过3.0%，现以硼氢化钾一氢氧化钠作为还原剂，来检测它的用量对空白值的影响情况以及检测标准样品碑的情况，见表2。
从表中可以看出，还原剂硼氢化钾浓度对砷测定有影响，还原剂浓度并非越大越好，在保证测量样品用量的情况下，还原剂浓度小一些为宜。实验表明，当硼复化钾浓度为1%时，仪器灵敏度和测定结果的准确度都较高，并且能有效消除干扰。所以，当仪器灵数度较高时，应降低KBH4的用量，反之则增加。
表2硼氢化钠浓度对砷测定影响
还原剂(KBH 序
列
NaOH) 0.5%KBH 0.5%NaOH
1.0%KBH 0.5%NaOH
2.0%KBH 0.5%NaOH
3.0%KBH 0.5%NaOH
4.0%KBH 0.5%NaOH
参考文献：
A道荧光强度
921.69 995.28
918.14 996.36
916.99 996.87
1085.39
1083.111083,87
1112.641114.191113.58
1187.57
11189.96
1190.35
碑标样(0.110± 0.007mg/L)
0.102 0.110 0.106 0.101 0.099
[1]原子荧光分析方法手册[M].北京吉天公司.3-1.3-4
[2]原子荧光应用手册[M].北京吉天公司.7.15145-146.9.5.10;268269
[3]GB/T5750.6-2006，生活饮用水卫生标准，生活饮用水标准检验方法
花置理191
2016年5月