制取超细氢氧化镁的关键工艺路径研究
马芬兰（青海扑湖镁业有限公司，青海格尔木）
摘要：阻燃型氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，与同类无机阻燃剂氢氧化铝相比，氢氧化镁热分解温度高，比目前常用的无机阻燃剂氢氧化铝高出140%，有助于提高阻燃效率，具有更好的抑烟效果。此外，氢氧化镁粒径细，对设备磨损小，利于延长加工设备使用寿命，同时原料易得，生产成本低，可广泛用于聚丙烯、聚乙烯、聚氧乙烯、高抗冲聚苯乙烯和ABS等领城。但因鲁通的氢氧化镁表面模性大，粒度粒度分布宽、晶型不规则与有机材料相容性差，市场应用所占份额并不理想。本文通过对超细粒径氨氧化镁反应条件及表面处理研究，改善了其与有机材料相客性，拓展氢氧化镁的应用市场具有一定的指导意义。
关键词：氢氧化镁；表面处理；中值粒径
1表面处理剂的选择，对D50≤1.60um粒径的氢氧化镁进行表面处理以获得超细粒径的氢氧化镁产品
分别配制1%浓度的LD-144(偶联剂)、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钠溶液，将布袋产品调成含氢氧化镁10%的料浆，然后加入固体总量0.8%的表面处理剂，在80℃下搅拌60min过滤，用90ml水分洗三次，取少量的湿滤饼测粒度，剩余的滤饼在110℃下烘干，冷却至室温后研碎，过200目筛，在用酒精分散、烤干，测粒径分布。检测出的粒径分别为2.314，1.779、 3.12、2.84，实验结果说明表面处理剂的加人使氯化化镁微粒的团聚大幅度下降，中值粒径最小达到了1.779,但是粒径分布宽，且全部存在拖峰间题，如果不存在拖峰，则粒径D90达到4左右。双峰产生的主要原因，是样品在粒度测定时由气泡产生吸附固体颗粒致使粒度增大。而且粒径分布过宽主要是生产中加人晶种所致，有些粒子晶核不断长大，某些粒子是刚产生的结晶。因此关键在反应阶段控制微粒的大小。
2用实验室合成滤饼进行表面处理实验
将氯化镁和氨水调成某公司成功应用的氢氧化镁车间选用浓度范围，将氟化镁溶液加热至60℃然后在一定时间内加人氮水，控制搅拌转速，在60℃保温反应60分钟。选择较细氢氧化镁进行溶解后过滤，重新制成滤饼，再通过热处理后进行表面处理实验。
称取定量的合成滤饼放入1000ml的烧杯中，倒入2moll改性溶液，将氢氧化镁调浆成10%的浓度，在烧杯中充分分散后倒入小高压反应签进行改性反应，控制反应温度180℃;搅拌转速600-700r/min，反应3小时。冷却降温至45℃，过滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无碳性反映为止，取出滤饼选用不同的药剂加入比例0.4%，0.2%、0.1%进行表面处理。
通过对样品检测结果分析得出
2.1合成滤饼无拖峰现象再次证实拖峰主要是生产造成的。
2.2加入不同比例的十二烷基磺酸钠溶液对氢氧化镁粒径的超细化产生的效果不大。
2.3改性后产品表面处理和未改性产品表面处理对粒径的方方数据
超细化都影响不大，但是晶型有可能不同。
工艺控制
仅水热改性粒径变化也不大，进一步说明合成滤饼无团聚
或团聚微弱。 3粉碎实验
基于以上两点原因为使氢氧化镁粒径超细化采用了将湿滤饼烘干、研碎、过400目筛，检测结果粒径变小率为40~45%，说明是采用粉碎方式可以使氢氧化镁粒子的超细化有明显的效果。
通过以上分析认为要使粒子超细化，只有从合成反应条件入手。
4合成工艺条件的选择
有关文献指出，氨水和氯化镁溶液反应要获得小粒径氢氧化镁，必须氮水加人到有沉淀生成后，迅速将氨水加入，使过饱和度急剧上升，产生大量细品，由此制取小粒径氢氧化镁。据此做了系列的实验。
实验用氮快加法，在5.33分钟将氨水加完，测得的D50 2.159，D90:4.697，相比前面所得的结果粒径变小，面且粒径分布也大大变窄。效果较理想，也说明氮水的加人速度对粒径的影响较大。
氯化镁溶液反加法：为了获得更小粒径的产品，根据有关文献的内容，傲了两组反加法实验，即将氯化镁溶液往氮水中加，实验中将氧化镁溶液分别在1020分钟加入氯水中，但检测结果分析，都有大分子链生成，D50:4.957，D90非常大为超过 300，这个结果和某公司中试类似合成结果相同。说明只能用正加法合成氢氧化镁。
氮水正加法：
温度的选择；不同温度下45、50、60℃下正加法检测结果，较低温度粒度分布宽而且粒径大，说明温度对生产氢氧化镁的粒径影响较大,温度较高有利于结晶的制取。2.氨水浓度的选择：分别选用1.5mol/l、7mol/l氮水做平行实验检测结果是低浓度的结果并不优于高浓度下反应所得到的粒径结果，可以看出，氮水浓度对产品的粒径影响不是很大。3.加料速度的选择：分别选用15.30.60min氮水加人速度做对比实验，经检测确实能
减小氢氧化镁产品粒径。 5结语
如果想用氮水及氟化镁获得超小粒径的氢氧化镁，最佳路径为：
一是从合成反应中就要制取小粒径普通型氢氧化镁，温度：60℃，氨水浓度7mol/l，氮水加人速度为15min。二是改性及表面处理后用超细粉碎设备对氢氧化镁进行粉碎获得更小粒径产品。
参考文献：
[1]刘春英等氨水沉淀一水热处理制备阻燃型氢氧化镁.无机盐工艺.2008(3),3839
[2]吴士军氨法直接沉淀法制备纳米氢氧化镁粉体的研究内蒙吉工业大学党报.2005(4),4-6.
2016年10月化*置军283