YS∕T 574.4-2006 电真空用锆粉化学分析方法钼蓝光度法测定磷
1方法提要
试样用硝酸、氢氟酸分解，以硼酸掩蔽氟离子，用高锰酸钾将亚磷酸氧化为磷酸。在硝酸介质中，磷酸离子与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，用正丁醇一三氯甲烷混合溶液萃取，以氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝并反萃取到水相中。于分光光度计700nm处测量其吸光度。
锆基体无干扰。待测溶液中含砷、钛、铌、铜、镍各1000微克不干扰测定。
2 试剂
2.1 氢氟酸（市售40%）∶高纯。
2.2 盐酸（比重1.19）。
2.3 硼酸饱和溶液。
2.4 硝酸（11）∶将硝酸（比重1.42）煮沸3～5分钟驱尽氮的氧化物后配制。
2.5 高锰酸钾溶液（4%）。
2.6 亚硝酸钠溶液（10%）。
2.7 钼酸铵溶液（10%）。
2.8 氯化亚锡溶液（1%）;称取1克氯化亚锡，置于干燥烧杯中，加入8毫升盐酸（2.2）溶解，用水稀释至100毫升，混匀。用时现配。
2.9 正丁醇一三氯甲烷混合溶液（1＋3）。
2.10 磷标准溶液∶