YS∕T 574.3-2006 电真空用锆粉化学分析方法钼蓝光度法测定硅
1 方法提要
试样用氢氟酸溶解，以硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸离子与其生成硅钼黄杂多酸，加入草酸一硫酸混合酸消除磷、砷的干扰。用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计700nm处测量其吸光度。
2 试剂
2.1 硼酸∶优级纯。
2.2 纯锆∶含硅量小于0.002%。
2.3 氢氟酸（市售40%）∶高纯。
2.4 硫酸（比重1.84）。
2.5 硫酸（1 ＋4）。
2.6 草酸一硫酸混合酸;称取25克草酸，置于500毫升烧杯中，加入200毫升水、100毫升硫酸（2.4）使之溶解，冷却至室温，用水稀释至1000毫升，混匀。
2.7 高锰酸钾溶液（0.1%）。
2.8 钼酸铵溶液（5%）。
2.9 硫酸亚铁铵溶液（6%）;称取6克硫酸亚铁铵，置于200毫升烧杯中，加入2毫升硫酸（2.5），用水稀释至100毫升，搅拌使之溶解，过滤后使用（三天内有效）。
2.10 硅标准溶液∶