YS∕T 574.7-2006 电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝光度法测定硫
1 方法提要
试样用混合熔剂焙烧，用水浸取，以氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏出硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，加入N，N-二甲基对苯二胺溶液、三氯化铁溶液使其生成次甲基蓝，于分光光度计680nm处测量其吸光度。
2 试剂
2.1 盐酸（比重1.19）∶高纯。
2.2 盐酸（8.5N）。
2.3 氮气（99.5%以上）∶如含氧需用除氧剂除氧。
2.4 混合熔剂∶称取1克无水碳酸钠、2克氧化镁、0.1克硝酸铵，在乳钵内磨细混匀。
2.5 氢氧化钾溶液（20%）。