YS∕T 514.3-2006 高钛渣、金红石化学分析方法萃取钼蓝光度法测定磷量
本标准适用于高钛渣、金红石中磷的测定。测定范围∶0.001～0.100%。本标准遵守GB 1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样用氢氧化钠过氧化钠熔融，以水浸取，分离钛、铁等。试液以硝酸中和并调至1.0N，加入钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷混合溶剂萃取，弃去水相，以氯化亚锡将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝。于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度。
钒钛对测定有干扰，钒在萃取前以亚铁还原为低价，消除其影响。钛经碱熔、水浸取后已基本除去，残留的少量钛不影响测定。
2 试剂
2.1 二氧化钛（99.99%）。
2.2氢氧化钠。
2.3 过氧化钠。
2.4 乙醇。
2.5 硝酸（11）。
2.6 正丁醇-三氯甲烷混合溶剂∶1份正丁醇与3份三氯甲烷混匀。
2.7 钼酸铵溶液（3%）。
2.8，酚酞乙醇溶液（1%）。
2.9 硫酸亚铁铵溶液（5%）;称取5g硫酸亚铁铵〔FeSO.（NH4）2SO.*6H，O〕，溶于100ml 水中，加入6滴硫酸（11），混匀。过滤后使用。