ICS 77.120.99
CCS H 14

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中华人民共和国国家标准
GB/T 6150.8—2023
代替GB/T6150.8—2009
钨精矿化学分析方法
第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates—
Part 8:Determination of molybdenum content—Thiocyante spectrophotometry method
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 6150.8—2023
钨精矿化学分析方法
第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法
1 范围
本文件描述了硫氰酸盐分光光度法测定钨精矿中钼含量的方法。本文件适用于钨精矿中钼含量的测定，测定范围(质量分数):0.0050%～4.50%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
试料在坩埚中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬酸掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸中，用硫脲将钼还原为五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度，通过工作曲线计算钼含量。
5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 水，GB/T 6682,二级。
5.2 过氧化钠。
5.3 无水乙醇。
5.4 硫酸(1+1)。
5.5 氢氧化钠溶液(50 g/L)。
5.6 硫酸高铁铵溶液(30 g/L):配制时加几滴硫酸(5.4)。
5.7 硫酸-柠檬酸-硫酸铜溶液：称取200g柠檬酸，置于1000 mL烧杯中，加入400 mL水，待溶解完全后，加入330 mL硫酸(5.4)、0.20 g硫酸铜，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
GB/T 6150.8—2023
5.8 硫脲-硫氰酸钾混合溶液：100mL溶液中含8g硫脲、50g硫氰酸钾。
5.9 钼标准贮存溶液：称取0.1500g经550℃灼烧过的三氧化钼[w(MoO₃)≥99.95%],置于250 mL烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液(5.5),加热至溶解完全，冷却至室温，用氢氧化钠溶液(5.5)移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100 μg钼。或采用有证溶液标准物质。
5.10 钼标准溶液：移取10.00 mL钼标准贮存溶液(5.9)于100 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(5.5)稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钼。
6 仪器设备
分光光度计。
7 样品
7.1 样品粒度应不大于0.074 mm。
7.2 样品应在105 ℃～110 ℃烘干2 h,并置于干燥器中冷却至室温。
8 试验步骤
8.1 试料
按表1称取样品(第7章),精确至0.0001g。
表1 样品称取量
质量分数
%
试料量
g
定容体积
mL
分取体积
mL
0.0050～0.10
0.50
100
10.00
>0.10～0.50
0.20
200
10.00
>0.50～2.50
0.10
200
5.00
>2.50～4.50
0.10
200
2.00
8.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料(8.1)进行空白试验。
8.4 测定
8.4.1 将试料(8.1)置于30 mL高铝坩埚或铁坩埚中，加入4g～5 g过氧化钠(5.2),用圆头小玻璃棒搅匀，将坩埚置于650 ℃～700 ℃高温炉中熔融10 min～15 min,取出坩埚，稍冷。
8.4.2 将坩埚置于预先盛有约50 mL热水的250 mL烧杯中，浸取完全后，用水洗净坩埚，趁热加入10 mL硫酸高铁铵溶液(5.6),搅动溶液，以加速过氧化氢分解。