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T/GDFS 38-2024 土沉香叶质量检测技术规程

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2025-05-23 14:42:00



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内容简介

T/GDFS 38-2024 土沉香叶质量检测技术规程 ICS 67.050
CCS X 04 省 林 学 会 GDFS 团 体 标 准
广 东
T/GDFS 38—2024
土沉香叶质量检测技术规程
Code of practice on quality determination of leaves from Aquilaria sinensis
2024 - 06 - 28 发布
2024 - 06 - 28 实施
广东省林学会 发 布
T/GDFS 38—2024


前言 ................................................................................. II
1 范围 ............................................................................... 1
2 规范性引用文件 ..................................................................... 1
3 术语和定义 ......................................................................... 1
4 检测指标 ........................................................................... 2
5 检测方法 ........................................................................... 2
6 建档 ............................................................................... 4
附录 A(资料性) 对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ标准品的 HPLC 分析图 ..... 5
附录 B(资料性) 土沉香叶的 HPLC 图 .................................................... 6
I
T/GDFS 38—2024


本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由广东省林学会团体标准化技术委员会提出并归口。
本文件起草单位:广东省林业科学研究院。
本文件主要起草人:陈颖乐、徐巧林、杨柳、曾雷、王颂、王志宏、黄文妍。
II
T/GDFS 38—2024
土沉香叶质量检测技术规程
1 范围
本文件规定了土沉香 Aquilaria sinensis (Lour.) Spreng. 叶的检测指标、检测方法、建档等技术要求。
本文件适用于土沉香叶的质量检测。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适
用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
《中华人民共和国药典(2020版)》
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
土沉香 Aquilaria sinensis (Lour.) Spreng.
别称沉香、白木香,瑞香科(Thymelaeaceae)沉香属(Aquilaria Lam.)乔木树种,分布于广东、
海南、广西、福建等地。土沉香树脂可供制香料,是传统名贵药材和名贵的天然香料,有镇静、止痛、
收敛、驱风等功效;土沉香叶可供制茶饮用。
芒果苷 mangiferin
土沉香叶的一种药性特征成分,分子式C19H18O11,分子量为422.34。
丹参酮 Ⅰ tanshinone I
土沉香叶的一种药性特征成分,分子式C18H12O3,分子量为276.29。
对羟基苯甲酸 p-hydroxy benzoic acid
土沉香叶的一种药性特征成分,分子式C7H6O3,分子量为137.11。
木犀草素 luteolin
土沉香叶的一种药性特征成分,分子式C15H10O6,分子量为286.24。
1
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腺苷 adensine
土沉香叶的一种药性特征成分,分子式C10H13N5O4,分子量为267.24。
4 检测指标
感官指标
感官指标见表1。
表1 感官指标
项目 要求
颜色 表面黄绿色或黄褐色,微有光泽
形状、大小 叶片展平后呈椭圆形或卵形,长 6 cm~12 cm,宽 2 cm~5 cm
气味 气芳香,味微苦
质地 质脆,搓之易碎
理化指标
理化指标见表2。
表2 理化指标
项目 指标
水分 含水率(%)
总灰分 总灰分的含量(%)
醇浸出物 醇溶性浸出物的含量(%)
主要特征成分 保留时间、峰面积
对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ的含量(μg/g)
5 检测方法
感官检测
取适量土沉香叶样品置于洁净的白色瓷盘中,在自然光下观察其颜色、形状、大小,品其味道,
闻其气味,用手搓之。
2
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理化检测
5.2.1 水分
执行《中国药典》(2020 年版)通则 0832 水分测定法规定的第一法测定。
5.2.2 总灰分
执行《中国药典》(2020 年版)通则 2302 灰分测定法规定的总灰分测定法测定。
5.2.3 醇溶性浸出物
执行《中国药典》(2020 年版)通则 2201 浸出物测定法规定的醇溶性浸出物测定法的热浸法测定。
以 95%乙醇作为溶剂。
5.2.4 主要特征成分
5.2.4.1 色谱条件
色谱柱phenomenex-C18柱(250 mm×4.60 mm, 5 μm),柱温为35 ℃,流动相为甲醇(A)-纯水
(B),梯度洗脱程序见表3;流速为1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长为254 nm。
表3 梯度洗脱条件
时间(min) A(甲醇) B(水)
0:01 10 90
2:00 13 87
7:00 19 81
9:01 34 66
19:00 53 47
24:00 84 16
30:00 100 0
5.2.4.2 对照品溶液的制备
分别取对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ标准品适量,精密称定,置于10 mL容
量瓶中,加入适量甲醇,功率200 W,频率40 kHz下超声使其溶解,冷却至室温,加入甲醇定容,摇匀,
配制成对羟基苯甲酸浓度为248 μg/mL、腺苷浓度为248 μg/mL、芒果苷浓度为625 μg/mL、木犀草素浓
度为245 μg/mL、丹参酮Ⅰ浓度为242 μg/mL的混合标准品溶液,经过0.22 μm有机系微孔滤膜过滤,即得。
混合标准品HPLC图参见附录图A.1。
5.2.4.3 供试品溶液的制备
3
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取土沉香叶35℃烘干,粉碎研磨,过80目筛。精密称取0.28 g粉末置于25 mL具塞锥形瓶中,加入
9 mL甲醇溶液,混匀,称重并记录。在200 W、40 kHz条件下超声浸提40 min,冷却至室温,用甲醇补
足重量、摇匀,用0.22 μm有机系微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。
5.2.4.4 标准曲线绘制
取5.2.4.2制备的对照品溶液储备液适量,再通过甲醇对半稀释5次后得到一系列不同质量浓度的混
合标准品溶液,0.22 μm有机系微孔滤膜过滤后,按5.2.4.1色谱条件测定,记录色谱峰面积。以峰面积
为纵坐标(Y),对照品溶液浓度为横坐标(X),绘制标准曲线,得线性回归方程及线性范围,结果
如表4所示。同法逐级稀释,分别以信噪比S/N=3和S/N=10的进样浓度确定检测限和定量限。
表4 拟合方程与线性范围
化合物
拟合方程 线性范围(μg/mL) r
对羟基苯甲酸
腺苷
芒果苷
木犀草素
丹参酮Ⅰ
Y = 28.593X- 977.8 3.88~248 0.9996
Y = 27.185X+73.068 3.88~248 0.9995
Y = 7.410X-267.29 19.53~625 0.9992
Y= 28.192X-794.3 7.66~245 0.9998
Y = 39.758X+ 137.4 7.56~242 0.9995
5.2.4.5 样品测定与结果分析
5.2.4.5.1 样品测定
分别进行HPLC特征图谱和特征成分含量测定:
a) HPLC 特征图谱测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 μL,注入液相色谱仪,测
定,记录 50 分钟的色谱图,即得。
b) 特征成分含量测定:取土沉香叶,按 5.2.4.3 的方法每份样品平行制备 3 份供试品溶液,按
5.2.4.1 的色谱条件进行测定。
5.2.4.5.2 结果分析
HPLC特征图谱和特征成分含量的分析方法如下:
a) HPLC 特征图谱:供试品色谱中应呈现 5 个特征峰,并与对照品色谱中的 5 个特征峰相对应,
其中峰 1、峰 2、峰 3、峰 4、峰 5 应分别与对羟基苯甲酸对照品、腺苷对照品、芒果苷对照
品、木犀草素对照品和丹参酮Ⅰ对照品的色谱峰保留时间相对应,且其相对保留时间应保持一
致。分析结果参见附录图 B.1。
b) 特征成分含量:按 5.2.4.4 建立的标准曲线,计算各供试品中对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、
木犀草素和丹参酮Ⅰ的含量。
6 建档
建立土沉香叶质量检测技术与管理档案,包括材料外观照片、检测仪器设备、实验试剂和标准品
信息、人员、色谱条件、原始记录数据等,以纸质和电子文档形式保存。
4
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A
A
附 录 A
(资料性)
对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ标准品的 HPLC 分析图
对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ标准品的HPLC分析图见图A.1。
1─对羟基苯甲酸;2─腺苷;3─芒果苷;4─木犀草素;5─丹参酮Ⅰ
图A.1 对羟基苯甲酸、腺苷、芒果苷、木犀草素和丹参酮Ⅰ混合标准品的 HPLC 分析图
5
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B
B
附 录 B
(资料性)
土沉香叶的 HPLC 图
土沉香叶的 HPLC 分析见图 B.1
1─对羟基苯甲酸;2─腺苷;3─芒果苷;4─木犀草素;5─丹参酮Ⅰ
图B.1 土沉香叶对照 HPLC 特征图谱
C
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