ICS 71.040.30 G 66 备案号：60620—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5271—2017
生物化学试剂硫酸铵
BiochemicalreagentAmmonium sulfate
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5271—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、太仓沪试试剂有限公司。 本标准主要起草人：陆莉峻、肖历、陈浩云、冯苗、陈宗艳、王伟。
(53) HG/T5271—2017
生物化学试剂硫酸铵
1范围
本标准规定了生物化学试剂硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志，本标准适用于生物化学试剂硫酸铵的检验。 分子式：（NH）2SO4 相对分子质量：132.14（根据2013年国际相对原子质量）
规范性引用文件
2
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GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610- 2008 化学试剂 碑测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9721 2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 GB/T23942 2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 JJG537 荧光分光光度计检定规程
3性状
本试剂为无色或白色结晶，溶于水。
规格
4
硫酸铵的规格见表1。
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表1 硫酸铵的规格
名 称
规 格 ≥99.5 5.0~6.0 ≤3
含量[（NH.)2SO.]，w/% pH值（50g/L，25℃）澄清度试验/号吸光度
A;(260nm) A2(280nm)
≤0.030 ≤0.025 ≤0.0003 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.0001 ≤0.0005 ≤0.00002 ≤0.0002 ≤0.003 ≤0.0002 ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.0005 ≤0.0002 ≤0.0002 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0001 ≤0.0001 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.0001 ≤0.0005 ≤0.0001 ≤0.0005 合格
氯化物（CI)，w/% 氰化物（CN)，w/% 硝酸盐（NO），w/% 磷酸盐（PO），w/% 硫氰酸盐（SCN)，w/% （As)，w/% 锂(Li)，w/% 钠（Na)，w/% 镁（Mg)，w/% 铝（AI)，w/% 钾(K)，w/% 钙（Ca)，w/% 铬(Cr)，w/% 锰(Mn)，w/% 铁（Fe)，w/% 钻（Co)，w/% 镍（Ni)，w/% 铜（Cu)，w/% 锌（Zn)，w/% 锗(Ge)，w/% 硒(Se)，w/% 锶（Sr)，w/% 钼（Mo)，w/% 镉（Cd)，w/% 钡(Ba)，w/% 铅(Pb)，w/% 铋（Bi)，w/% 荧光物质
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2 HG/T5271—2017
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
5.3.1中性甲醛溶液的制备
量取20mL甲醛溶液，加入20mL水，加入2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。临用前制备。 5.3.2测定方法
称取2g（精确至0.0001g）样品，溶于40mL水中，加人40mL中性甲醛溶液，摇匀，放置 30min，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，微微加热至50℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持5min。
硫酸铵的质量分数w，按公式（1）计算：
VeM
(1)
w mX1000 X100 %
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V.
M- 硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M (NH4)2SO4=66.07 m 样品的质量的数值，单位为克（g）。
5.4pH值
按GB/T9724的规定测定、 5.5 澄清度试验
称取25g样品，溶于100mL水中。其浊度不应大于HG/T3484中规定的3号澄清度标准。 5.6吸光度
5.6.1试剂、材料和仪器
按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定。
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5.6.2测定条件
光源：尔灯。 吸收池：1cm石英吸收池。 参比溶液：水。 波长：260nm，280nm。
5.6.3测定方法
称取3.30g样品，溶于水，移人25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9721一2006中 7.2的规定测定吸光度。 5.7氯化物
称取2g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.006mg的氯化物（C）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.8氰化物 5.8.1标准溶液及制剂的制备 5.8.1.1氰化物标准溶液（1mg/mL）
称取0.25g氰化钾，于100mL棕色容量瓶中溶于氢氧化钠溶液（1g/L），用氢氧化钠溶液（1g/L）稀释至刻度，摇勾，避光贮存于棕色瓶中（4℃以下冷藏，有效期为2个月）。临用前按附录A标定氰化物质量浓度。 5.8.1.2氰化物标准溶液（0.01mg/mL）
取1.00mL氰化物标准溶液（1mg/mL），置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（1g/L）稀释至刻度。 5.8.1.3氯胺T溶液（10g/L)
称取1.25g氯胺T（有效氯质量分数相当于12.5%），溶于水，稀释至100mL。 5.8.1.4异烟酸-吡唑啉酮溶液
称取0.3g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，溶于20mLN，N-二甲基甲酰胺中（溶液A）。 称取2g异烟酸钠，溶于70mL水中（溶液B）。 将溶液A和溶液B混合，用水稀释至100mL（冷藏保存，有效期为20d）。
5.8.1.5磷酸盐缓冲溶液
称取17.8g已于110℃土2℃干燥5h的无水磷酸氢二钠，置于500mL容量瓶中，加人300mL 水，摇匀（溶液C)。
称取10g已于110℃土2℃干燥5h的磷酸二氢钾，溶于水，移人50mL容量瓶中，稀释至刻度（溶液D)。
将溶液C和溶液D在25℃士1℃恒温水浴中保温10min后，将溶液D置于溶液C中，用pH酸度计将溶液pH值调至7.2，稀释至500mL。
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5.8.2测定方法
称取0.5g样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，置于具塞比色管中，加人10mL磷酸盐缓冲溶液，加人0.5mL氯胺T溶液（10g/L），密塞，于25℃～30℃放置5min。加入2mL异烟酸吡唑啉酮溶液，稀释至25mL，密塞，于25℃～30℃放置40min。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.001mg的氰化物（CN）标准溶液，稀释至10mL，与同体积样品同时同样处理。
必要时可于638nm波长处，用1cm厚度吸收池，以试剂空白作参比，用分光光度法测定样品溶液与标准比色溶液吸光度。 5.9硝酸盐
称取1g样品，溶于15mL水中，加人1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c（C16HgN2Na2OgS2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不应浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硝酸盐（NO3）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.10磷酸盐
称取5g样品，溶于10mL水中，加入1滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用硝酸溶液（13%）滴定至黄色消失后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐（PO4）标准溶液，与样品同时同样处理 5.11硫氰酸盐
称取2g样品，溶于25mL水中，加入1mL盐酸溶液（2+1）及1mL三氯化铁溶液（100g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈黄褐色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硫氰酸盐（SCN）标准溶液，与样品同时同样处理 5.12砷
称取5g样品，溶于30mL水中，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。溶液所呈紫红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.001mg的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.13 锂、钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、硒、锶、钼、镉、钡、铅、铋 5.13.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942一2009中第5章、第6章的规定。 5.13.2仪器条件
推荐波长：锂670.784nm，钠589.592nm，镁279.553nm，铝394.401nm，钾766.490nm，钙393.366nm，铬206.542nm，锰257.610nm，铁240.488nm，钻228.616nm， 镍221.647nm，铜324.754nm，锌213.856nm，锗206.866nm，硒196.090nm，锶407.771nm，钼203.844nm，镉228.802nm，锁455.403nm，铅220.353nm，铋223.061nm。
人射功率：1150W。
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观测高度：12mm。 氩气流量：载气0.7L/min，辅助气0.5L/min。 溶液提吸速率：1.5mL/min。 分析时间：冲洗时间30s，曝光时间20s。
5.13.3测定方法
称取5g样品，溶于水，加入15mL盐酸溶液（20%），移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20mL，共4份，分别置于100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定，结果按GB/T23942—2009中7.3.4的规定计算。 5.14荧光物质 5.14.11 仪器
荧光分光光度计应符合JJG537的规定。 5.14.2标准溶液的制备 5.14.2.1硫酸奎宁标准溶液（100μg/mL）
称取50mg于105℃士2℃干燥3h后的硫酸奎宁［质量分数不低于98.0%（以干基计）］，用硫酸溶液（0.5%）振摇溶解，移入500mL容量瓶中，用硫酸溶液（0.5%）稀释至刻度，摇匀。 临用前配制。 5.14.2.2硫酸奎宁标准溶液（1μg/mL）
量取2.5mL硫酸奎宁标准溶液（100ug/mL），置于250mL容量瓶中，用硫酸溶液（0.5%）稀释至刻度。 5.14.2.3硫酸奎宁标准溶液（10ng/mL）
量取2.5mL硫酸奎宁标准溶液（1μg/mL），置于250mL容量瓶中，用硫酸溶液（0.5%）稀释至刻度。 5.14.3样品溶液的制备
称取13.214g样品，置于100mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇勾。 5.14.4测定方法
设置激发波长352nm，狭缝宽度5nm；荧光波长456nm，狭缝宽度5nm。 将盛有硫酸溶液（0.5%）的1cm荧光池置于仪器中，扣除背景。 将盛有硫酸奎宁标准溶液（10ng/mL）的1cm荧光池置于仪器中，测定荧光强度值。 将盛有样品溶液的1cm荧光池置于仪器中设定激发波长253nm、狭缝宽度5nm，在荧光波长范围为200nm～900nm、狭缝宽度5nm下，
进行荧光发射光谱测定。 5.14.5测定结果
样品中荧光杂质的最大荧光峰值强度应小于硫酸奎宁标准溶液（10ng/mL）的最大荧光峰值强度（除去荧光谱图中散射光、拉曼光的峰值）。
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