ICS 71. 040.30 G 62 备案号：34520—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3033—2011 代替HG/T3033—1999
化学试剂 硫酸钡
Chemical reagent-Barium sulfate
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3033—2011
前言
本标准代替HG/T3033-1999《化学试剂硫酸锁》，与HG/T3033--1999相比主要变化如下： -改进了盐酸可溶物、氯化物、可溶性锁盐三项测定方法（1999年版5.1、5.3、5.8，本版的5.3、
5.5,5.10);
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院。 本标准主要起草人：王萍、刘爽、刘威、宋竞民、杨佳玲、赵伏生、曹志云。 本标准于1977年首次发布，于1999年第一次修订。
I HG/T3033—2011
化学试剂 硫酸锁
分子式：BaSO 相对分子质量：233.39（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中硫酸钡的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硫酸钡的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 602 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqGB/T602—2002，ISO6353-1：1982） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法（neqGB/T609—2006，ISO6353-1：1982） GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法（neqISO6353-1：1982) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682--2008，ISO3696-1：1987） GB/T9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（neqGB/T9728—2007，ISO6353-1：1982） GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（neqGB/T9729—2007，ISO6353-1：1982） GB/T 9735 化学试剂 」重金属测定通用方法（neqGB/T9735—2008，ISO6353-1：1982） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（neqGB/T9739—2006，ISO6353-1：1982) GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色粉末，溶于热浓硫酸，不溶于水、有机酸、无机酸和碱溶液。 4规格
硫酸钡的规格见表1。
1 HG/T3033-—2011
表1硫酸钡的规格
化学纯 ≤0. 25 ≤1. 5 ≤0. 02 0.03 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.0005 0.001
名 称
分析纯 ≤0. 15 ≤1.5 ≤0.005 ≤0. 005 ≤0.005 ≤0. 0001 ≤0.000 5 ≤0.0001 ≤0.0005
盐酸可溶物，w/% 灼烧失重，w/% 氯化物(CI)，w/% 可溶性硫酸盐（以SO4计），w/% 总氮量(N)，w/% 砷(As)，w/% 铁(Fe)，w/% 可溶性钡盐（以Ba计），w/% 重金属（以Pb计)，w/%
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3盐酸可溶物 5.3.1试验溶液A制备
称取20g样品，加160mL水及20mL盐酸溶液（20%），在不断搅拌下，加热至沸，冷却，用慢速定性滤纸过滤，用盐酸溶液（1十20)洗涤，合并滤液及洗液，稀释至200mL。 5.3.2测定方法
取50mL试验溶液A，置于已在105℃土2℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃土 2℃干燥至恒重，残渣质量不得大于：
...7.5mg; .12.5mg。
分析纯. 化学纯…
5.4灼烧失重
称取3g样品，精确至0.0001g，置于已在800℃士50℃灼烧至恒重的埚中，于800℃士50℃灼烧至恒重。
灼烧失重的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算：
m1- m2 2×100 mi
（1)
w:
式中： m1 m2
灼烧前样品质量的数值，单位为克（g）；灼烧恒重后样品质量的数值，单位为克（g）。
5.5氯化物 5.5.1试验溶液B的制备
称取10g样品，加100mL水，在不断搅拌下加热至沸5min，冷却，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗
2 HG/T3033—2011
涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL。 5.5.2测定方法
取2mL试验溶液B，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
分析纯化学纯
.0.01 mgCl; ...0.04 mgCl.
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6可溶性硫酸盐
取6mL（化学纯取2mL)试验溶液B(5.5.1)，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
.....0. 03 mgSO4 ; ....0.06mgSO4.
分析纯化学纯
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7总氮量
取10mL（化学纯取5mL）试验溶液B(5.5.1)，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.05mg的氮（N)标准溶液，稀释至140mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8砷
称取1g样品，加60mL水及5mL盐酸，注人定砷瓶中后，按GB/T610-2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液：
...0.001mgAs; -0.010mgAs。
分析纯. 化学纯
与样品同时同样处理。 5.9铁
取10mL试验溶液A（5.3.1），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
分析纯. 化学纯.
.....0.005mgFe; ...............010mgFe.
稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2后，与调节后的试液同时同样处理。 5.10可溶性钡盐
取100mL试验溶液A（5.3.1），在水浴上蒸于，残渣中加人10mL热水及2滴盐酸进行浸取，用慢速定性滤纸过滤，用加人2滴盐酸的10mL热水洗涤，合并滤液与洗液，在水浴上蒸干，加少量热水溶解残渣（必要时过滤），稀释至10mL，加1mL硫酸溶液（10%），放置1h。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的钡标准溶液：
.....01 mgBa; ..0.05 mgBa.
分析纯化学纯
稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。
3 HG/T3033—2011 5.11 重金属
称取2g样品，加15mL水及1mL硝酸溶液（10%），煮沸，冷却，过滤，用水洗涤，合并滤液及洗液，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：
分析纯化学纯
.......0.01mgPb; ......0.02 mgPb.
与调节pH值至4后的试液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3; 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
4 ICS 71. 040.30 G 62 备案号：34520—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3033—2011 代替HG/T3033—1999
化学试剂 硫酸钡
Chemical reagent-Barium sulfate
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3033—2011
前言
本标准代替HG/T3033-1999《化学试剂硫酸锁》，与HG/T3033--1999相比主要变化如下： -改进了盐酸可溶物、氯化物、可溶性锁盐三项测定方法（1999年版5.1、5.3、5.8，本版的5.3、
5.5,5.10);
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院。 本标准主要起草人：王萍、刘爽、刘威、宋竞民、杨佳玲、赵伏生、曹志云。 本标准于1977年首次发布，于1999年第一次修订。
I HG/T3033—2011
化学试剂 硫酸锁
分子式：BaSO 相对分子质量：233.39（根据2007年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂中硫酸钡的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硫酸钡的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 602 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqGB/T602—2002，ISO6353-1：1982） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法（neqGB/T609—2006，ISO6353-1：1982） GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法（neqISO6353-1：1982) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682--2008，ISO3696-1：1987） GB/T9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（neqGB/T9728—2007，ISO6353-1：1982） GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（neqGB/T9729—2007，ISO6353-1：1982） GB/T 9735 化学试剂 」重金属测定通用方法（neqGB/T9735—2008，ISO6353-1：1982） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（neqGB/T9739—2006，ISO6353-1：1982) GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色粉末，溶于热浓硫酸，不溶于水、有机酸、无机酸和碱溶液。 4规格
硫酸钡的规格见表1。
1 HG/T3033-—2011
表1硫酸钡的规格
化学纯 ≤0. 25 ≤1. 5 ≤0. 02 0.03 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.0005 0.001
名 称
分析纯 ≤0. 15 ≤1.5 ≤0.005 ≤0. 005 ≤0.005 ≤0. 0001 ≤0.000 5 ≤0.0001 ≤0.0005
盐酸可溶物，w/% 灼烧失重，w/% 氯化物(CI)，w/% 可溶性硫酸盐（以SO4计），w/% 总氮量(N)，w/% 砷(As)，w/% 铁(Fe)，w/% 可溶性钡盐（以Ba计），w/% 重金属（以Pb计)，w/%
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3盐酸可溶物 5.3.1试验溶液A制备
称取20g样品，加160mL水及20mL盐酸溶液（20%），在不断搅拌下，加热至沸，冷却，用慢速定性滤纸过滤，用盐酸溶液（1十20)洗涤，合并滤液及洗液，稀释至200mL。 5.3.2测定方法
取50mL试验溶液A，置于已在105℃土2℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃土 2℃干燥至恒重，残渣质量不得大于：
...7.5mg; .12.5mg。
分析纯. 化学纯…
5.4灼烧失重
称取3g样品，精确至0.0001g，置于已在800℃士50℃灼烧至恒重的埚中，于800℃士50℃灼烧至恒重。
灼烧失重的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算：
m1- m2 2×100 mi
（1)
w:
式中： m1 m2
灼烧前样品质量的数值，单位为克（g）；灼烧恒重后样品质量的数值，单位为克（g）。
5.5氯化物 5.5.1试验溶液B的制备
称取10g样品，加100mL水，在不断搅拌下加热至沸5min，冷却，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗
2 HG/T3033—2011
涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL。 5.5.2测定方法
取2mL试验溶液B，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
分析纯化学纯
.0.01 mgCl; ...0.04 mgCl.
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6可溶性硫酸盐
取6mL（化学纯取2mL)试验溶液B(5.5.1)，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
.....0. 03 mgSO4 ; ....0.06mgSO4.
分析纯化学纯
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7总氮量
取10mL（化学纯取5mL）试验溶液B(5.5.1)，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.05mg的氮（N)标准溶液，稀释至140mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8砷
称取1g样品，加60mL水及5mL盐酸，注人定砷瓶中后，按GB/T610-2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液：
...0.001mgAs; -0.010mgAs。
分析纯. 化学纯
与样品同时同样处理。 5.9铁
取10mL试验溶液A（5.3.1），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
分析纯. 化学纯.
.....0.005mgFe; ...............010mgFe.
稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2后，与调节后的试液同时同样处理。 5.10可溶性钡盐
取100mL试验溶液A（5.3.1），在水浴上蒸于，残渣中加人10mL热水及2滴盐酸进行浸取，用慢速定性滤纸过滤，用加人2滴盐酸的10mL热水洗涤，合并滤液与洗液，在水浴上蒸干，加少量热水溶解残渣（必要时过滤），稀释至10mL，加1mL硫酸溶液（10%），放置1h。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的钡标准溶液：
.....01 mgBa; ..0.05 mgBa.
分析纯化学纯
稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。
3 HG/T3033—2011 5.11 重金属
称取2g样品，加15mL水及1mL硝酸溶液（10%），煮沸，冷却，过滤，用水洗涤，合并滤液及洗液，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：
分析纯化学纯
.......0.01mgPb; ......0.02 mgPb.
与调节pH值至4后的试液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3; 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
4