ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 备案号：48521—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4710—2014
15（1,8）-二硝基葱醒
1,5(1,8)-Dinitroanthraquinone
2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4710—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学.T.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位： 盐城市瓯华化学工业有限公司、国家染料质量监督检验中心。沈阳化T研究院
有限公司。
本标准主要起草人：赵敏、季浩、应会荣、沈日炯。 HG/T4710—2014
1,51,8)-二硝基葱醒
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和键康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了1，5（1，8)-二硝基葱醒混合物的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于1，5（1，8）-二硝基葱醒混合物的产品质量控制。 结构式：
NO
NO,0 1,5-二硝基葱醒 NO.0 NO
O 1,8-二硝基葱醒
分子式：CuHV2O 相对分子质量：298.21（按2009年国际相对原子质量） CASRN：82-35-9（1,5-二硝基蕙醒）
129-39-5（1,8-二硝基葱醒）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386--2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T66782003 化工产品采样总则 GB/T6682---2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS03696：1987） GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3 要求
1,5(18)-二硝基葱醒的质量应符合表1的要求。
1 HG/T 4710---2014
表1 1,5(1,8)-二硝基葱醒的质量要求
日
项
指 标
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 4 5. 5
（1）外观（2）1.5(1,8)-二硝基葱醒纯度/% M
黄色至棕黄色旁状物、晶状体或粉末
93. 0 1. 0 30. 0 1. 0
N N
(3) 1-硝基蕙醒含盐/% (4) 水分质址分数/% (5) 灰分质盘分数/%
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.31,5(1,8)-二硝基葱醒纯度和1-硝基葱醒含量的测定 5.3.1方法原理
采用反相高效液相色谱法。在C18柱上，以乙腈、水和二氧六环为流动相分离1.5（1，8)-二硝基葱醒混合物及其有机杂质。经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算1.5（1，8）-二硝基葱醒混合物纯度和1-硝基葱醒含量。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪：输液泵-一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范周内其流量稳定性为士1%；检测器——多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。
5.3.2.2 5.3.2.3 色谱T.作站或积分仪。 5.3.2.4 超声波发生器。
5.3.3 试剂和溶液 5. 3. 3. 1 乙睛：色谱纯。 5.3.3.2 水：经0.45um滤膜过滤。 5. 3. 3. 3 二氧六环。 5. 3. 3. 4 N.N-二甲基甲酰胺（DMF）。 5.3.3.51-硝基葱醒。 5.3.4 色谱操作条件 5.3.4.1 流动相：乙睛与水与二氧六环的体积比=43：52：5。 5.3.4.2 波长：254nm。 2 HG/T4710—2014
5.3.4.3流量：1.0mL/min。 5.3.4.4进样量：10μL。 5.3.4.5柱温：常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备
称取本标准5.4中烘干后的1，5(18)-二硝基葱醒试样约0.04g，置于50mL烧杯中，用10mL DMF超声振荡溶解。取上述溶液1mL，置于25mL容量瓶中。加乙腈稀释至刻度，混合均匀。
注：混合硝基意醒由于结晶形态不一样。样品取样要均勾，并且具有代表性。所有样品必须经过研磨后方可取
用。溶解时一定要超声游解，必要时水浴加热游解。
5.3.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（见图1所示的色谱图》，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。其中的1-硝基醒色谱峰通过保留时间确定。 5.3.7 色谱图
0.20 0.18 0.16 0.14 0.12 20.10 0.08 0.06 0.04
0.02 0.00 M
八Λs
2.00 4.00 6.00 8.0010.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00
时间/min
说明： 1----1.8-二硝基葱醒; 2 1.5-二硝基蕙醒； 3---1-硝基蕙醒; 4 未知有机杂质； 5 - 术知有机杂质。
图11,5(1,8）-二硝基葱醒混合物色谱图
5.3.8结果计算
1，5-二硝基葱醒和1，8-二硝基蕙醒纯度以及各有机杂质含量以w；计，数值用%表示，按公式（1）计算：
w;= ZA; Ai
×100%
..(1)
式中： A；~1,5(1,8)-二硝基葱醒混合物试样中各组分的峰面积； EA；—1,5(1.8)-二硝基蕙醒混合物试样中各组分的峰面积之和。 1，5（1.8)-二硝基葱醒纯度为1.5-二硝基葱醒纯度和1.8-二硝基葱醒纯度之和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.9允许差
1.5（1.8)-二硝基蕙醒的纯度平行测定结果之差不大于1.00%，1-硝基蕙醒含量平行测定结果之
3 HG/T4710--2014
差不大于0.20%。取其算术平均值作为测定结果。 5.4水分的测定
按GB/T23862014中3.2烘干法的规定进行 5.5灰分的测定
按GB/T21876的规定进行。灼烧温度650℃士25℃。 6 检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
1，5(1.8)-二硝基葱醒应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1，5（1.8)-二硝基蕙醒混合物均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时。应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
1，5(1.8)-二硝基葱醒的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a） 产品名称； b） 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
1.5(1.8)-二硝基葱醒用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量40kg土0.4kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应轻取、轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7.5贮存
贮存时应放置于通风、干燥处，避免受热、受潮及破损。
4 O-O DH
中华人民共和国化工行业标准 1,5(1.8)-二硝基总耀 HG/T4710 2014 雷版发行：化学T.业出版社
（北京市东城区晋尔潮南街13乡邮政编解100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印翻分部 880mm×1230mm1/16 印张头 字数7.5下字
2015年4月北京第1版第1次印聘
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