ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
C
中华人民共和国国家标准
GB/T25780-2010
1-硝基葱醒 1-Nitroanthraquinone
2011-10-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 25780-2010
前 言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘丽、李春梅。
I GB/T25780—2010
1-硝基葱醒
1范围
本标准规定了1-硝基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于1-硝基葱醒的产品质量控制。 结构式：
NO2
分子式：C14H,NO 相对分子质量：253.21（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:82-34-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2384-2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008；ISO3696：1987，MOD) GB/T8170—2008 数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876—-2008 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
1-硝基葱醒质量应符合表1的规定。
表 1 1-硝基葱醒的质量要求
指标
项 目
合格品
一等品
(1)外观（2）干品初熔点/℃ （3）1-硝基葱醒的纯度/% （4）1,5-二硝基葱醒的含量/% （5）1,8-二硝基葱醒的含量/%
黄色或黄褐色结晶 229.0
226.0 97.50 0. 50 0. 20
≥
98.50 0. 30 0.10
< N
1 GB/T25780—2010
表1 (续)
指标
项目
一等品 0.20 0.30 0.20
合格品 0, 30 0. 30 0. 50
≤ N <
（6）醒的质量分数/% （7）水分的质量分数/% （8）灰分的质量分数/%
4采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验，个保存备查。 5试验方法
警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
按本标准的5.5烘干后，按GB/T2384一2007的规定进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.1℃，取其算术平均值作为测定结果。
5.41-硝基葱醒纯度及有机杂质含量的测定(HPLC) 5.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算1-硝基葱醒纯度及有机杂质含量。 5.4.2 仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵—流量范围（0.1~5.0)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；
检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量注射器：（1025)μL，平头； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量0.1mg。
5.4.3 试剂和溶液
a) 乙睛：色谱纯： b) 四氢呋哺：色谱纯； c) 水：经0.45μm滤膜过滤。
5.4.4 色谱分析条件
a) 流动相：乙腈、四氢呋喃与水的体积比为45：10：45； b）波长：254nm；
2 GB/T25780—2010
c）流量：0.8mL/min; d）进样量：5μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5溶液的制备
称取试样15mg（精确至0.1mg)于25mL棕色容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 5.4.6分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5uL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算
1-硝基葱醒纯度及有机杂质含量以w：计，数值用%表示，按式(1)计算：
A; ×(100—w#w水）
W; =
(1 )
ZA,
式中： A; 各组分讠的峰面积数值； ZA，一各组分i的峰面积数值之和； Wk 灰分含量的数值，以质量分数（%）表示； W水 水分含量的数值，以质量分数（%）表示。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差
1-硝基葱醒两次平行测定结果之差应不大于0.3%，有机杂质两次平行测定结果之差应不大于 0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图
色谱图见图1。
5-—1,5-二硝基应醒； 6—未知物； 7——1-硝基葱醒； 8——葱醇。
1-—溶剂; 2溶剂； 3——1,8-二硝基愈醒； 4——未知物；
图11-硝基葱醒色谱示意图 GB/T25780-2010 5.5水分含量的测定
称样量3g，烘干温度100℃105℃。烘干时间为4h，其他按GB/T2386一2006中3.2的规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.6灰分含量的测定
温度为750℃士25℃，其他按GB/T21876一2008的规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中表1中除(2)外，其余均为出厂检验项自，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时； c）生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产三个月后又恢复生产时； e）客户提出要求时。
6.2出厂检验
1-硝基葱醒应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1-硝基葱醒均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签
1-硝基葱醒的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、产品生产许可证编号及标志（如适用）、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。同时应附有产品质量检验合格的证明。 7.2包装
1-硝基葱醒用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg，其他包装可与用户协商确定。 7.3运输
运输时应轻取轻放，严防包装破裂，不得与其他物品混放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7.4贮存
贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥通风处。 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
C
中华人民共和国国家标准
GB/T25780-2010
1-硝基葱醒 1-Nitroanthraquinone
2011-10-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 25780-2010
前 言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏亚邦染料股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：刘丽、李春梅。
I GB/T25780—2010
1-硝基葱醒
1范围
本标准规定了1-硝基葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于1-硝基葱醒的产品质量控制。 结构式：
NO2
分子式：C14H,NO 相对分子质量：253.21（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:82-34-8
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2384-2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008；ISO3696：1987，MOD) GB/T8170—2008 数值约规则与极限数值的表示修和判定 GB/T21876—-2008 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
1-硝基葱醒质量应符合表1的规定。
表 1 1-硝基葱醒的质量要求
指标
项 目
合格品
一等品
(1)外观（2）干品初熔点/℃ （3）1-硝基葱醒的纯度/% （4）1,5-二硝基葱醒的含量/% （5）1,8-二硝基葱醒的含量/%
黄色或黄褐色结晶 229.0
226.0 97.50 0. 50 0. 20
≥
98.50 0. 30 0.10
< N
1 GB/T25780—2010
表1 (续)
指标
项目
一等品 0.20 0.30 0.20
合格品 0, 30 0. 30 0. 50
≤ N <
（6）醒的质量分数/% （7）水分的质量分数/% （8）灰分的质量分数/%
4采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验，个保存备查。 5试验方法
警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
按本标准的5.5烘干后，按GB/T2384一2007的规定进行测定。 两次平行测定结果之差应不大于0.1℃，取其算术平均值作为测定结果。
5.41-硝基葱醒纯度及有机杂质含量的测定(HPLC) 5.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算1-硝基葱醒纯度及有机杂质含量。 5.4.2 仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵—流量范围（0.1~5.0)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；
检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量注射器：（1025)μL，平头； e) 超声波发生器； f) 分析天平：感量0.1mg。
5.4.3 试剂和溶液
a) 乙睛：色谱纯： b) 四氢呋哺：色谱纯； c) 水：经0.45μm滤膜过滤。
5.4.4 色谱分析条件
a) 流动相：乙腈、四氢呋喃与水的体积比为45：10：45； b）波长：254nm；
2 GB/T25780—2010
c）流量：0.8mL/min; d）进样量：5μL。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5溶液的制备
称取试样15mg（精确至0.1mg)于25mL棕色容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 5.4.6分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5uL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算
1-硝基葱醒纯度及有机杂质含量以w：计，数值用%表示，按式(1)计算：
A; ×(100—w#w水）
W; =
(1 )
ZA,
式中： A; 各组分讠的峰面积数值； ZA，一各组分i的峰面积数值之和； Wk 灰分含量的数值，以质量分数（%）表示； W水 水分含量的数值，以质量分数（%）表示。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差
1-硝基葱醒两次平行测定结果之差应不大于0.3%，有机杂质两次平行测定结果之差应不大于 0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图
色谱图见图1。
5-—1,5-二硝基应醒； 6—未知物； 7——1-硝基葱醒； 8——葱醇。
1-—溶剂; 2溶剂； 3——1,8-二硝基愈醒； 4——未知物；
图11-硝基葱醒色谱示意图 GB/T25780-2010 5.5水分含量的测定
称样量3g，烘干温度100℃105℃。烘干时间为4h，其他按GB/T2386一2006中3.2的规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.6灰分含量的测定
温度为750℃士25℃，其他按GB/T21876一2008的规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中表1中除(2)外，其余均为出厂检验项自，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时； c）生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产三个月后又恢复生产时； e）客户提出要求时。
6.2出厂检验
1-硝基葱醒应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1-硝基葱醒均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签
1-硝基葱醒的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、产品生产许可证编号及标志（如适用）、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。同时应附有产品质量检验合格的证明。 7.2包装
1-硝基葱醒用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg，其他包装可与用户协商确定。 7.3运输
运输时应轻取轻放，严防包装破裂，不得与其他物品混放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7.4贮存
贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥通风处。