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HG/T 4795-2014 工业用1,1-二氟-1-氯乙烷(HCFC-142b)

资料类别:行业标准

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HG/T 4795-2014 工业用1,1-二氟-1-氯乙烷(HCFC-142b) ICS 71.080.20 G 17 备案号:486522015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4795—2014
工业用1,1-二氟-1-氯乙烷(HCFC-142b)
1,1-Difluoro-1-chloroethane (HCFC-142b) for industrial use
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4795—2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归口。 本标准负责起草单位:山东华安新材料有限公司、浙江衢化氟化学有限公司。 本标准参加起草单位:江苏梅兰化工有限公司、山东东岳化工有限公司。 本标准主要起草人:明文勇、段琦、李丕永、刘红秀、黄淑良、王瑞英、陈彩琴。
一 HG/T4795—2014
工业用1,1-二氟-1-氯乙烷(HCFC-142b)
1范围
本标准规定了工业用1,1-二氟-1-氟乙烷(HCFC-142b,亦可简称为R142b)的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于1,1-二氟-1-氟乙烷(HCFC-142b)。该产品用作制冷剂、发泡剂及化工合成原料。 分子式:C2HsCIF
H C1 H-C-(F
结构式:
HF
相对分子质量:100.5(按2011年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5831 气体中微量氧的测定 比色法 GB/T66812003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7373--2006 T业用二氟一氟甲烷(HCFC-22) GB/T 7376--2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T10248 气体分析校准用混合气体的制备 静态体积法 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 TSGR4002--2011 移动式压力容器充装许可规则
3分型
按1.1-二氟-1-氯乙烷的用途将产品分为【型、Ⅱ型、Ⅲ型。「型用作化工合成原料,Ⅱ型用作制冷剂,Ⅲ型用作发泡剂。 4要求 4.1性状
在液化状态时无色透明,无可见杂质。 4.2要求
1 HG/T4795—2014
T业用1,1-二氟-1-氟乙烷应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
指 标 I型 99. 80 0. 001 0. 000 1 0. 005 0 1. 5 通过
项 日
I型 99. 90 0.005
I型 99. 50 0.01 0. 000 1 0. 005 0
1,1-二氟-1-氟乙烷.w/% 水.w/% 酸度(以HC1计).w/% 蒸发残留物,w/% 气相中不凝性气体(25C).(V/V)/% 氮化物(CI)试验气体中氧的体积分数(20℃)/%
M S < 0. 000 1 N 0. 005 0
由供需双方
确定
氯化物试验的最低检出限为0.0003%。
a
5试验方法
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。
试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验方法所用标准游液、制剂及制品,在没有注明其他要求时。均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 5.1性状
取冷却不沸腾的液相试样10mL于50mL干爆比色管内,用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色、有无可见杂质。 5.21,1-二氟-1-氯乙烷含量的测定 5.2.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算1,1-二氟-1-氯乙烷的含量。 5.2.2试剂 5.2.2.1氮气:体积分数大于99.995%。 5.2.2.2 氢气:体积分数大于99.995%。 5.2.2.3 氟气:体积分数大于99.995%。 5.2.2.4空气:经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.2.3仪器 5.2.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),可进行毛细管柱分析。整机灵敏应符合 GB/T9722的规定,线性范用满足分析要求。 5.2. 3.2 记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。 5. 2. 3. 3 取样钢瓶:1000mL或500mL双头阀型小钢瓶.T.作乐力大于4.0MPa。 5.2. 3.4 进样器:1.0ml气密型注射器或自动进样阀。 5.2.4色谱分析条件 2 HG/T4795-—2014
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2,含量测定的典型色谱图和相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 日
参 数
毛细管色谱柱圈定相汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱温进样盘/mlL 载气(Nz或Hs或He)平均线速/(cm/s)空气流/(mL/min)氢气流/(mL/min)分流比
熔融石英毛细管柱60m×0.25mm×1um(柱长×柱内径×液膜厚度)
6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氟烷
200 280
初始温度40℃保持6min,以10℃/min升温到120℃保持2min
0. 25 26 300 40 10 : 1
5.2.5分析步骤 5.2.5.1相对质量校正因子的测定 5.2.5.1.1试验中用到的各标准品,其含量应预先准确测定。在配制校准用标准样品时。应将所取标准品的质量乘以其实际含量做修正。 5.2.5.1.2当用1,1-二氟-1-氮乙烷作为本底样品制备校准用标准样品时,需事先在本标准规定的试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予以修正。 5.2.5.1.3用本底样品1,1-二氟-1-氟乙烷反复置换配气瓶中的空气,再抽真空。以液相导入本底样品至配气瓶中,平衡至常压。根据各杂质组分气体或液体的压力,按低乐组分到高压组分顺序,用两端装有阀门的定量管逐一加入各杂质组分气体或液体到配气瓶中,使各杂质的含量与待测样品组成接近,平衡20min~30min,使各组分完全汽化,混合均匀,得到校准用标准样品,有效期为3天4 天。校准用标准样品中各组分的质量按气体方程公式(1)计算得出。
杂质组分i的气体的质量mi,数值以克(g)表示,按公式(1)计算:
M,V;
m;s 24450
(1)
式中: V;-—加人的杂质组分i的气体体积的数值,单位为毫升(mL) M;-加入的杂质组分i的摩尔质量的数值,单位为克(g);
24450---在25℃、0.101325MPa(1atm)下1mol气体的体积的数值。单位为毫升(mL)。 5.2.5.1.4校准用标准样品中各杂质组分含量的计算
校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w;,按公式(2)计算:
wi m+2mi X100%
(2)
式中: mi m-校准用标准样品中本底样品的质量的数值。单位为克(g)。
校准用标准样品中杂质组分的质量的数值,单位为克(g);
5.2.5.1.5 相对质量校正因子的测定
3 HG/T4795—2014
取一定量的校准用标准样品,按表2推荐的色谱操作条件测定。 以校准用标准样品的本底样品1,1-二氟-1-氟乙烷为参照物,以参照物1.1-二氟-1-氯乙烷的相对
质量校正因子为1计,杂质组分i的相对质量校正因子于i,按公式(3)计算:
_WiAR f; "A,WR
... (3)
式中: w.--校准用标准样品中杂质组分i的质量分数; A杂质组分i的蜂面积; R"参照物1,1-二氟-1-氯乙烷的质量分数; AR-参照物1,1-二氟-1-氟乙烷的峰面积。
5.2.5.1.6末知组分的相对质量校正因子采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 5.2.5.2试样的测定
按表2所列色谱操作条件,使仪器稳定后准备进样分析。 倒置取样钢瓶,打开液相口阀门,调节合适的流量,用注射器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次
或连续吹扫自动进样器并排空,取液相汽化样进样分析。以校正面积归一化法定量。 5.2.5.3结果计算
1,1-二氟-1-氟乙烷的质量分数w1,按公式(4)计算:
AR142bf k142b×100% w 2f;A;
*****(4)
式中: fR142b----1,1~二氟-1-氯乙烷的相对质量校正因子; AR142b--1,1-=氟-1-氟乙烷的蜂面积;
F;-组分i的相对质量校正因子; A"—组分i的蜂面积。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.02%。 5.3水分的测定
按GB/T7376—2008的规定进行,以其中5.3方法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。当水分≤0.005%时,两次平行测定结果的绝对
差值不得大于这两个测定值的算术平均值的20%;当0.01%≥水分>0.005%时,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.0005%。 5.4酸度的测定
按GB/T7373--2006中4.6的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的40%。 5.5蒸发残留物的测定
按GB/T73732006中4.7的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次乎行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
5.6气相中不凝性气体含量的测定 5.6.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品中气相不凝性气体通过填充色谐柱,分离不凝性气体(简称NCG)与其他组分,用热导检测器(TCD)检测。以外标法计算不凝性气体含量。
在典型的制冷剂样品中,空气是唯有确切量的不凝性气体,其他气体不做日常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关,需进行适当温度校正,报告25℃温度下的结果。 4 HG/T4795—2014
5.6.2试剂 5.6.2.1载气:氢气或氮气,体积分数大于99.95%。 5.6.2.2氮气:体积分数大于99.95%。 5.6.2.3标准气:10MPa压力的4L氮气钢瓶或8L氢气钢瓶,内含空气(或氮气)体积分数约 1.5%。标准气制备应符合GB/T10248的规定。 5.6.3仪器 5.6.3.1 气相色谱仪:配有自动进样阀,带有热导检测器。整机灵敏度符合GB/T9722的规定。 5.6.3.2进样器:六通阀。 5.6.3.3 色谱数据处理机或色谱T.作站。 5.6.3.4 取样钢瓶:同5.2.3.3。 5.6.3.5 温度计:一20℃~50℃,分刻度1℃。 5.6.4色谱分析条件
推荐的色谐操作条件见表3。典型色谱图和相对保留值见附录B图B.1和表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表3 推荐的色谱操作条件
项 日
参 数
6m(柱长)X3mm(内径)不锈钢柱或其他适宣材料的填充往:
色谐柱载气汽化室温度/℃ 检测室温度/C 柱箱温度/℃ 桥流/mA 进样盘(气体)/mL 载气(Hz/He)流速/(mL/min)
周定相为PorapakQ.粒径0.15mm~0.18mm
氧气或氢气
100 150
初始温度40℃保持2min.以30℃/min从40℃升温至120℃保持Smin
120 0. 15 20
5.6.5分析步骤 5.6.5.1校正 5.6.5.1.1将标准气钢瓶出口阀与气相色谱仪进样阀相连,将六通阀的尾气通人装有少量水的烧杯中,慢慢打开标准气钢瓶的阀门,以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀。清洗进样系统。约10s 后关闭标准气钢瓶阀门,当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止冒出时立即旋转六通阀至“进样” 位,进样分析,重复进样3次。 5.6.5.1.2 空气的绝对校正因子fir, 按公式(5)计算:
Aair f air
+9*0++e****+*+*96(5)
Pair
式中: Air标准气中空气峰面积; Psir" 标准气中空气浓度的体积分数,以%表示。 取连续3次了ar测定的算术平均值为测定结果。3次测定fair的任绝对差值不大于连续测定值
的算术平均值的1.6%。 5.6.5.1.3正常分析情况下每周校准一次。仪器长期未使用时。使用前应进行校准。
5 HG/T4795-2014 5.6.5.2试样分析
当待取样品的产品包装容器达到汽液平衡时,测量其所在位置的环境温度(精确至1℃),为试样的环境温度
将经真空干燥的取样钢瓶与产品包装容器的气相出口阀连接,打开产品包装容器出口阀门,再打开取样钢瓶的人口阀和出口阀,充分置换系统中的空气后,关闭取样钢瓶的出口阀,使产品包装容器中的顶空气体进入取样钢瓶并充满,关闭阀门,使取样钢瓶与产品包装容器断开。与色谱仪进样阀进口连接,以下操作同5.6.5.1.1。
连续重复进样,直到所测空气峰面积重复,表明系统中空气排净。然后连续2次~3次进样测定、取其算术平均值为蜂面积测定结果。 5.6.6结果计算 5.6.6.11,1-=氟-1-氟乙烷中不凝性气体含量的体积分数91,数值以%表示,按公式(6)计算:
A;
P1=fair
X100%
...*(6)
式中: A,样品顶空气中空气的峰面积; fair—标准气空气的绝对校正因子。
5.6.6.2校正为25℃的不凝性气体体积分数@2·按公式(7)计算:
pipX298.15
.+.-.(7)
P2= (T+273.15)p2 X100%
式中: 1—不凝性气体体积分数(在取样环境温度T下); p-试样在取样环境温度T(℃)时的饱和蒸气乐的数值,单位为千帕(kPa)[该值参见附
录C(资料性附录)];
T试样在取样时的环境温度的数值,单位为摄氏度(℃); p25—试样在25℃时的饱和蒸气乐的数值,单位为千帕(kPa)[该值参见附录C(资料性附
录)J。
取连续测定结果的算术平均值为测定报告结果,连续测定结果的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的10%。 5.7氯化物(CI=)试验
按GB/T7373-2006中4.8的规定进行测定。进样量(33.4±0.1)g。 5.8气体中含氧量的测定
按GB/T5831的规定进行。取样按下述步骤操作,洗净分析器并充满水,开通分析器全部活塞,将分析器取气活塞的支管用橡皮管与金属取样管紧
密连接。开启取样钢瓶出口阀,使样品汽化,调节样品气流速至1000mL/min~5000mL/min,用样品气将分析器内的水全部置换出去,减小样品气流速,关闭分析器的各活塞,取下分析器。用活塞调节分析器内气体压力的平衡至常压。读取并记录室内温度和大气压。 6检验规则 6.1 型式检验
本标准要求中规定的所有项目均为型式检验项目。在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验。有下列情况之-时,也应进行型式检验:
a)更新关键生产T艺,主要原料有变化时; b)停产后恢复生产时;
6 ICS 71.080.20 G 17 备案号:486522015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4795—2014
工业用1,1-二氟-1-氯乙烷(HCFC-142b)
1,1-Difluoro-1-chloroethane (HCFC-142b) for industrial use
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4795—2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归口。 本标准负责起草单位:山东华安新材料有限公司、浙江衢化氟化学有限公司。 本标准参加起草单位:江苏梅兰化工有限公司、山东东岳化工有限公司。 本标准主要起草人:明文勇、段琦、李丕永、刘红秀、黄淑良、王瑞英、陈彩琴。
一 HG/T4795—2014
工业用1,1-二氟-1-氯乙烷(HCFC-142b)
1范围
本标准规定了工业用1,1-二氟-1-氟乙烷(HCFC-142b,亦可简称为R142b)的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于1,1-二氟-1-氟乙烷(HCFC-142b)。该产品用作制冷剂、发泡剂及化工合成原料。 分子式:C2HsCIF
H C1 H-C-(F
结构式:
HF
相对分子质量:100.5(按2011年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5831 气体中微量氧的测定 比色法 GB/T66812003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7373--2006 T业用二氟一氟甲烷(HCFC-22) GB/T 7376--2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T10248 气体分析校准用混合气体的制备 静态体积法 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 TSGR4002--2011 移动式压力容器充装许可规则
3分型
按1.1-二氟-1-氯乙烷的用途将产品分为【型、Ⅱ型、Ⅲ型。「型用作化工合成原料,Ⅱ型用作制冷剂,Ⅲ型用作发泡剂。 4要求 4.1性状
在液化状态时无色透明,无可见杂质。 4.2要求
1 HG/T4795—2014
T业用1,1-二氟-1-氟乙烷应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
指 标 I型 99. 80 0. 001 0. 000 1 0. 005 0 1. 5 通过
项 日
I型 99. 90 0.005
I型 99. 50 0.01 0. 000 1 0. 005 0
1,1-二氟-1-氟乙烷.w/% 水.w/% 酸度(以HC1计).w/% 蒸发残留物,w/% 气相中不凝性气体(25C).(V/V)/% 氮化物(CI)试验气体中氧的体积分数(20℃)/%
M S < 0. 000 1 N 0. 005 0
由供需双方
确定
氯化物试验的最低检出限为0.0003%。
a
5试验方法
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。
试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验方法所用标准游液、制剂及制品,在没有注明其他要求时。均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 5.1性状
取冷却不沸腾的液相试样10mL于50mL干爆比色管内,用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色、有无可见杂质。 5.21,1-二氟-1-氯乙烷含量的测定 5.2.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算1,1-二氟-1-氯乙烷的含量。 5.2.2试剂 5.2.2.1氮气:体积分数大于99.995%。 5.2.2.2 氢气:体积分数大于99.995%。 5.2.2.3 氟气:体积分数大于99.995%。 5.2.2.4空气:经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.2.3仪器 5.2.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),可进行毛细管柱分析。整机灵敏应符合 GB/T9722的规定,线性范用满足分析要求。 5.2. 3.2 记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机。 5. 2. 3. 3 取样钢瓶:1000mL或500mL双头阀型小钢瓶.T.作乐力大于4.0MPa。 5.2. 3.4 进样器:1.0ml气密型注射器或自动进样阀。 5.2.4色谱分析条件 2 HG/T4795-—2014
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2,含量测定的典型色谱图和相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 日
参 数
毛细管色谱柱圈定相汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 柱温进样盘/mlL 载气(Nz或Hs或He)平均线速/(cm/s)空气流/(mL/min)氢气流/(mL/min)分流比
熔融石英毛细管柱60m×0.25mm×1um(柱长×柱内径×液膜厚度)
6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氟烷
200 280
初始温度40℃保持6min,以10℃/min升温到120℃保持2min
0. 25 26 300 40 10 : 1
5.2.5分析步骤 5.2.5.1相对质量校正因子的测定 5.2.5.1.1试验中用到的各标准品,其含量应预先准确测定。在配制校准用标准样品时。应将所取标准品的质量乘以其实际含量做修正。 5.2.5.1.2当用1,1-二氟-1-氮乙烷作为本底样品制备校准用标准样品时,需事先在本标准规定的试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予以修正。 5.2.5.1.3用本底样品1,1-二氟-1-氟乙烷反复置换配气瓶中的空气,再抽真空。以液相导入本底样品至配气瓶中,平衡至常压。根据各杂质组分气体或液体的压力,按低乐组分到高压组分顺序,用两端装有阀门的定量管逐一加入各杂质组分气体或液体到配气瓶中,使各杂质的含量与待测样品组成接近,平衡20min~30min,使各组分完全汽化,混合均匀,得到校准用标准样品,有效期为3天4 天。校准用标准样品中各组分的质量按气体方程公式(1)计算得出。
杂质组分i的气体的质量mi,数值以克(g)表示,按公式(1)计算:
M,V;
m;s 24450
(1)
式中: V;-—加人的杂质组分i的气体体积的数值,单位为毫升(mL) M;-加入的杂质组分i的摩尔质量的数值,单位为克(g);
24450---在25℃、0.101325MPa(1atm)下1mol气体的体积的数值。单位为毫升(mL)。 5.2.5.1.4校准用标准样品中各杂质组分含量的计算
校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w;,按公式(2)计算:
wi m+2mi X100%
(2)
式中: mi m-校准用标准样品中本底样品的质量的数值。单位为克(g)。
校准用标准样品中杂质组分的质量的数值,单位为克(g);
5.2.5.1.5 相对质量校正因子的测定
3 HG/T4795—2014
取一定量的校准用标准样品,按表2推荐的色谱操作条件测定。 以校准用标准样品的本底样品1,1-二氟-1-氟乙烷为参照物,以参照物1.1-二氟-1-氯乙烷的相对
质量校正因子为1计,杂质组分i的相对质量校正因子于i,按公式(3)计算:
_WiAR f; "A,WR
... (3)
式中: w.--校准用标准样品中杂质组分i的质量分数; A杂质组分i的蜂面积; R"参照物1,1-二氟-1-氯乙烷的质量分数; AR-参照物1,1-二氟-1-氟乙烷的峰面积。
5.2.5.1.6末知组分的相对质量校正因子采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 5.2.5.2试样的测定
按表2所列色谱操作条件,使仪器稳定后准备进样分析。 倒置取样钢瓶,打开液相口阀门,调节合适的流量,用注射器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次
或连续吹扫自动进样器并排空,取液相汽化样进样分析。以校正面积归一化法定量。 5.2.5.3结果计算
1,1-二氟-1-氟乙烷的质量分数w1,按公式(4)计算:
AR142bf k142b×100% w 2f;A;
*****(4)
式中: fR142b----1,1~二氟-1-氯乙烷的相对质量校正因子; AR142b--1,1-=氟-1-氟乙烷的蜂面积;
F;-组分i的相对质量校正因子; A"—组分i的蜂面积。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.02%。 5.3水分的测定
按GB/T7376—2008的规定进行,以其中5.3方法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。当水分≤0.005%时,两次平行测定结果的绝对
差值不得大于这两个测定值的算术平均值的20%;当0.01%≥水分>0.005%时,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.0005%。 5.4酸度的测定
按GB/T7373--2006中4.6的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的40%。 5.5蒸发残留物的测定
按GB/T73732006中4.7的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次乎行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
5.6气相中不凝性气体含量的测定 5.6.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品中气相不凝性气体通过填充色谐柱,分离不凝性气体(简称NCG)与其他组分,用热导检测器(TCD)检测。以外标法计算不凝性气体含量。
在典型的制冷剂样品中,空气是唯有确切量的不凝性气体,其他气体不做日常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关,需进行适当温度校正,报告25℃温度下的结果。 4 HG/T4795—2014
5.6.2试剂 5.6.2.1载气:氢气或氮气,体积分数大于99.95%。 5.6.2.2氮气:体积分数大于99.95%。 5.6.2.3标准气:10MPa压力的4L氮气钢瓶或8L氢气钢瓶,内含空气(或氮气)体积分数约 1.5%。标准气制备应符合GB/T10248的规定。 5.6.3仪器 5.6.3.1 气相色谱仪:配有自动进样阀,带有热导检测器。整机灵敏度符合GB/T9722的规定。 5.6.3.2进样器:六通阀。 5.6.3.3 色谱数据处理机或色谱T.作站。 5.6.3.4 取样钢瓶:同5.2.3.3。 5.6.3.5 温度计:一20℃~50℃,分刻度1℃。 5.6.4色谱分析条件
推荐的色谐操作条件见表3。典型色谱图和相对保留值见附录B图B.1和表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表3 推荐的色谱操作条件
项 日
参 数
6m(柱长)X3mm(内径)不锈钢柱或其他适宣材料的填充往:
色谐柱载气汽化室温度/℃ 检测室温度/C 柱箱温度/℃ 桥流/mA 进样盘(气体)/mL 载气(Hz/He)流速/(mL/min)
周定相为PorapakQ.粒径0.15mm~0.18mm
氧气或氢气
100 150
初始温度40℃保持2min.以30℃/min从40℃升温至120℃保持Smin
120 0. 15 20
5.6.5分析步骤 5.6.5.1校正 5.6.5.1.1将标准气钢瓶出口阀与气相色谱仪进样阀相连,将六通阀的尾气通人装有少量水的烧杯中,慢慢打开标准气钢瓶的阀门,以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀。清洗进样系统。约10s 后关闭标准气钢瓶阀门,当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止冒出时立即旋转六通阀至“进样” 位,进样分析,重复进样3次。 5.6.5.1.2 空气的绝对校正因子fir, 按公式(5)计算:
Aair f air
+9*0++e****+*+*96(5)
Pair
式中: Air标准气中空气峰面积; Psir" 标准气中空气浓度的体积分数,以%表示。 取连续3次了ar测定的算术平均值为测定结果。3次测定fair的任绝对差值不大于连续测定值
的算术平均值的1.6%。 5.6.5.1.3正常分析情况下每周校准一次。仪器长期未使用时。使用前应进行校准。
5 HG/T4795-2014 5.6.5.2试样分析
当待取样品的产品包装容器达到汽液平衡时,测量其所在位置的环境温度(精确至1℃),为试样的环境温度
将经真空干燥的取样钢瓶与产品包装容器的气相出口阀连接,打开产品包装容器出口阀门,再打开取样钢瓶的人口阀和出口阀,充分置换系统中的空气后,关闭取样钢瓶的出口阀,使产品包装容器中的顶空气体进入取样钢瓶并充满,关闭阀门,使取样钢瓶与产品包装容器断开。与色谱仪进样阀进口连接,以下操作同5.6.5.1.1。
连续重复进样,直到所测空气峰面积重复,表明系统中空气排净。然后连续2次~3次进样测定、取其算术平均值为蜂面积测定结果。 5.6.6结果计算 5.6.6.11,1-=氟-1-氟乙烷中不凝性气体含量的体积分数91,数值以%表示,按公式(6)计算:
A;
P1=fair
X100%
...*(6)
式中: A,样品顶空气中空气的峰面积; fair—标准气空气的绝对校正因子。
5.6.6.2校正为25℃的不凝性气体体积分数@2·按公式(7)计算:
pipX298.15
.+.-.(7)
P2= (T+273.15)p2 X100%
式中: 1—不凝性气体体积分数(在取样环境温度T下); p-试样在取样环境温度T(℃)时的饱和蒸气乐的数值,单位为千帕(kPa)[该值参见附
录C(资料性附录)];
T试样在取样时的环境温度的数值,单位为摄氏度(℃); p25—试样在25℃时的饱和蒸气乐的数值,单位为千帕(kPa)[该值参见附录C(资料性附
录)J。
取连续测定结果的算术平均值为测定报告结果,连续测定结果的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的10%。 5.7氯化物(CI=)试验
按GB/T7373-2006中4.8的规定进行测定。进样量(33.4±0.1)g。 5.8气体中含氧量的测定
按GB/T5831的规定进行。取样按下述步骤操作,洗净分析器并充满水,开通分析器全部活塞,将分析器取气活塞的支管用橡皮管与金属取样管紧
密连接。开启取样钢瓶出口阀,使样品汽化,调节样品气流速至1000mL/min~5000mL/min,用样品气将分析器内的水全部置换出去,减小样品气流速,关闭分析器的各活塞,取下分析器。用活塞调节分析器内气体压力的平衡至常压。读取并记录室内温度和大气压。 6检验规则 6.1 型式检验
本标准要求中规定的所有项目均为型式检验项目。在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验。有下列情况之-时,也应进行型式检验:
a)更新关键生产T艺,主要原料有变化时; b)停产后恢复生产时;
6
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