
ICS 71.080.20 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T18826—2016 代替GB/T18826—2002
工业用1,1,1,2-四氟乙烷
(HFC-134a)
1,1,1,2-Tetrafluoroethane(HFC-134a)for industrial use
2016-10-13发布
2017-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T18826—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T18826—2002《工业用1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)》,与GB/T18826—2002
相比除编辑性修改外,主要技术差异如下:
修改了“性状”的描述(见3.1,2002年版3.1);优等品增设卤代不饱和烃指标,1,1,1,2-四氟乙烷的质量分数指标由99.9%改为99.90%,卤代不饱和烃指标设为0.0040%,蒸发残留物指标由0.01%改为0.005%;合格品1,1,1,2-四氟乙烷质量分数指标由99.5%改为99.50%,水分指标由0.005%改为0.001%(见3.2,2002年版的3.2);修改了性状的试验方法(见4.2,2002年版的4.1);
一修改了1,1,1,2-四氟乙烷含量测定的色谱操作条件、定量方法及典型色谱图(见4.3和附录
A,2002年版的4.2和附录A);一水分、氯化物和不凝性气体的试验方法改为引用通用方法标准(见4.4、4.7和4.8,2002年版的
4.4、4.7和4.6);修改了型式检验和出厂检验的项目(见5.1,2002年版的5.1和5.2);增加了安全一章(见第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC9)归口。 本标准主要起草单位:浙江衢化氟化学有限公司、中化近代环保化工(西安)有限公司、中国石油化
工股份有限公司北京化工研究院。
本标准参加起草单位:山东东岳化工有限公司、临海市利民化工有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司、浙江永和制冷剂股份有限公司、江苏梅兰化工有限公司
本标准主要起草人:陈彩琴、刘红秀、雷俊、杨波、赵智霞、黄煜、王建芝本标准于2002年首次发布,本次为第一次修订。
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GB/T18826—2016
工业用1.1,1.2-四氟乙烷
(HFC-134a)
1范围
本标准规定了工业用1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a,亦可称为R134a)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于工业用1,1,1,2-四氟乙烷。 分子式:C.HzF4 结构式:
F H FC C-F
FH
相对分子质量:102.04(按2011年国际相对原子质量)
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6681- 2003 气体化工产品采样通则 GB/T 7373- -2006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22) GB/T 7376 2008 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 GB/T31400—2015 氟代烷烃 不凝性气体(NCG)的测定 气相色谱法 GB/T31401—2015 氟代烷烃氯化物(C1-)的测定 浊度法 TSGR 4002 移动式压力容器充装许可规则
3 要求 3.1性状
无色透明液体,无可见固体颗粒
3.2 2技术指标
工业用1,1,1,2-四氟乙烷应符合表1所示的技术指标。
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GB/T18826—2016
表1 技术指标
指标
项目
优等品 ≥99.90
合格品 ≥99.50
1,1,1,2-四氟乙烷,w/% 水分,w/% 酸度(以HCI计),w/% 蒸发残留物,w/% 氯化物(CI-)试验气相中不凝性气体(25℃),$/% 卤代不饱和烃,w/%
≤0.001 ≤0.0001
≤0.005
≤0.01
通过 ≤1.5
≤0.004 0
试验方法
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警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施 4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.2性状
取约10mL液相试样于50mL干燥比色管内,用干燥的布擦于比色管外壁附着的霜或混气,横向透视观察试样颜色、有无可见固体颗粒。 4.3 31,1,1,2-四氟乙烷含量和卤代不饱和烃含量的测定 4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以校正面积归一化法计算1,1,1,2-四氟乙烷和卤代不饱和烃的含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1 氮气/氨气:体积分数大于99.995%。 4.3.2.2 氢气:体积分数大于99.995%。 4.3.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化 4.3.3 仪器 4.3.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合 GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求 4.3.3.2 记录仪:色谱工作站或处理机。 4.3.3.3 进样器:1mL气密型注射器或自动进样阀。 4.3.3.4 取样钢瓶:双阀型不锈钢小钢瓶,容积不小于150mL,工作压力不低于3MPa,示意图见图1
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GB/T 18826—2016
4.3.3.5 取样钢瓶导管:示意图见图2 4.3.3.6 气体取样袋:容积0.5L或合适的体积,由铝塑复合膜或含氟树脂制成, 4.3.3.7 配气瓶:耐压玻璃瓶,容积2.5L或合适的体积。 4.3.3.8 真空泵。
-
西
8 正
00
川
五
说明: 1 人口阀; 2- 安全阀; 3- 调节阀; 4- 出口阀。
图1 取样钢瓶
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说明: 1 排放阀; 2 接口(与取样钢瓶人口连接); 3 接口(与包装容器阀连接)。
图2 取样钢瓶导管
4.3.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。
表 2 推荐的色谱条件
项 目
参 数
色谱柱固定相汽化室温度/℃
熔融石英毛细管柱60m×0.32mm(柱长×柱内径)键合硅胶基多孔层开管柱(GS-GasPro) 200
GB/T 18826—2016
表2(续)
项目
参 数
250 初始温度80℃保持6min,以5℃/min从80℃升温到140℃,保持3min 0.2
检测室温度/℃ 柱箱温度,程序升温进样量(气体)/mL 载气(N或He)平均线速/(cm/s) 30 空气流量/(mL/min)
300 30 40 : 1
氢气流量/(mL/min)分流比
4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 相对质量校正因子的测定 4.3.5.1.1试验中用到的的标准品其含量应不低于99.9%。 4.3.5.1.2当用1,1,1,2-四氟乙烷作为本底样品制备校准用标准样品时,需事先在本标准规定的试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予以修正, 4.3.5.1.3用本底样品1,1,1,2-四氟乙烷反复置换配气瓶中的空气,再抽真空,以液相导人本底样品至配气瓶中,平衡至常压,用注射器逐一加人一定体积的各杂质组分气体到配气瓶中,使各杂质的量与待测样品组成接近。平衡20min~30min,使各组分完全汽化,混合均匀后即为校准用标准样品。校准用标准样品中各组分的质量按式(1)计算得出。取一定量的校准用标准样品,按表2给出的色谱操作条件测定。 4.3.5.1.47 校准用标准样品中杂质组分i的质量m:,单位为克(g),按式(1)计算:
M.V: m, 24450
........(1)
式中: M V. 24 450
校准用标准样品加入的杂质组分i的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);校准用标准样品加入的杂质组分i的气体体积,单位为毫升(mL);在25℃、0.101325MPa(1atm)下1mol气体的体积,单位为毫升每摩尔(mL/mol)。
4.3.5.1.5 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w:,按式(2)计算:
m; m+Zm,
X100%
...(2)
w; :
式中: m; m
校准用标准样品中杂质组分i的质量,单位为克(g);校准用标准样品中本底样品的质量,单位为克(g)。
4.3.5.1.6 校准用标准样品中各杂质组分相对1,1,1,2-四氟乙烷的相对校正因子,按式(3)计算:
W;AR
f: A,WR
..(3)
式中: w 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数:
校准用标准样品中杂质组分讠的峰面积;本底样品1,11,2-四氟乙烷的质量分数;
A, WR
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