ICS73.060.99 CCS D 46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 20899.4—2021 代替GB/T20899.4—2007
金矿石化学分析方法第4 部分：铜量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores- Part 4:Determination of copper content
2022-03-01实施
2021-08-20发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20899.4—2021
目 次
前言引言 1 范围
III
规范性引用文件 3 术语和定义方法1：火焰原子吸收光谱法
2
4
4.1 原理 4.2 试剂或材料 4.3 仪器设备 4.4 样品 4.5 试验步骤 4.6 试验数据处理 4.7 精密度 4.8 试验报告 5 方法2：硫代硫酸钠滴定法 5.1 原理 5.2 试剂或材料 5.3 样品 5.4 试验步骤 5.5 试验数据处理 5.6 精密度 5.7 试验报告 GB/T20899.4—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第4部分，GB/T20899已经发布了以下14个部分：
一第1部分：金量的测定；一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：砷量的测定；
SAG
一第4部分：铜量的测定；一第5部分：铅量的测定； —一第6部分：锌量的测定；一第7部分：铁量的测定； —第8部分：硫量的测定；
一第9部分：碳量的测定；一第10部分：锑量的测定；
第11部分：砷量和铋量的测定；
一
一一第12部分：砷、汞、镐、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；
第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本文件代替GB/T20899.4一2007《金矿石化学分析方法第4部分：铜量的测定》，与
-
GB/T20899.4一2007相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 删除了“允许差”要求（见2007年版的2.7、3.6）； b）方法1中，铜标准溶液的配制由加人“硝酸”更改为“盐酸”（见4.2.8，2007年版的2.2.7）； c） 方法1中，浸出、定容分取后和标准系列配制时加入酸的浓度由“浓盐酸”更改为“1十1盐酸”
（见4.5.3.1和表1，2007年版的2.5.3.1和表1）； d) 方法1中，增加了高氯酸的使用条件（见4.5.3.1）； e） 方法1中，更改了铜质量分数的范围（见表1，2007年版的表1）； f) 增加了“重复性”和“再现性”要求（见4.7、5.6）； g) 方法2中，更改了硫代硫酸钠标准滴定溶液标定时的极差值和复标规定（见5.2.14，2007年版
的3.2.18)；
h）方法2中，更改了标定与结果的计算公式［见公式（2）、公式（3），2007年版的公式（2）、公式
(3)]; i）方法2中，增加了淀粉的配制方法（见5.2.15）； j）方法2中，更改了含硅高的表述方式（见5.4.3.1,2007年版的3.4.3.1）； k）方法2中，更改了含碳高的处理方式（见5.4.3.1，2007年版的3.4.3.1）； 1）方法2中，增加了钒、铬、锰的干扰消除方式（见5.4.3.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市金质金银珠宝
II GB/T20899.42021
检验研究中心有限公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、北京国首珠宝首饰检测有限公司、国投金城冶金有限责任公司、灵宝黄金集团股份有限公司黄金冶炼分公司、云南铜业股份有限公司、中国黄金集团内蒙古矿业有限公司、嵩县金牛有限责任公司。
本文件主要起草人：陈永红、张越、芦新根、洪博、孟宪伟、赵可迪、李延吉、严鹏、胡晓帅、刘晓燕、 施小英、杜媛媛、王德雨、韩晓、蔡晓英、杨页好、张园、田静、麻瑞苡、王健、王青丽、朱延胜、李君、金涛、 刘炳、乔小虎
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
GB/T20899.4—2007; 本次为第一次修订。
N GB/T 20899.4—2021
引言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含量，有利于优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。GB/T20899拟由15个部分构成
一第1部分：金量和银量的测定。目的在于规定金矿石中金量和银量测定的火试金重量法、火试
金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。
一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子
吸收光谱法及适用的测定范围。 一一第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光
度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围
一一第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸
钠滴定法及各方法适用的测定范围一第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四
乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围一第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测
定范围。 一第7部分：铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定
范围。 一一第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法
及各方法适用的测定范围。 一一第9部分：碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及
适用的测定范围。 一第10部分：量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原
子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。 一第11部分：碑量和量的测定。目的在于规定金矿石中砷量和铋量测定的氢化物发生-原子
荧光光谱法及适用的测定范围。 一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在于规定金矿石中砷、汞、镉、
铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。
一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于规定金矿石中铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围，
一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目
的在于规定金矿石中铠量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。 第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金精矿中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、 汞、硒、和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。
V GB/T20899.4—2021
金矿石化学分析方法第4部分：铜量的测定
1范围
本文件规定了金矿石中铜量的测定方法。 本文件适用于金矿石中铜量的测定。方法1测定范围：0.010%～2.00%；方法2测定范围：
2.00%~10.00%。
SAG
2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 17433 3冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
3.1
实验室样品 laboratory sample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.1]
3.2
试样 testsample 由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.2]
3.3
试料 ftestportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。 来源:GB/T17433—2014,2.3.2.3
4 方法1：火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料经盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以空气-乙炔火焰测量铜的吸光度。 4.2 2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1 GB/T 20899.4—2021
4.2.1金属铜（wcu≥99.99%）。将金属铜放人冰乙酸（1十3）中，微沸1min，取出后依次用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口试剂瓶中备用。 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.4高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.2.5氢氟酸（p=1.13g/mL）。 4.2.6盐酸（1+1）。 4.2.7 铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（4.2.1）置于250mL烧杯中，加人25mL硝酸（1十1），盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶尽氮的氧化物。取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg铜。 4.2.8铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（4.2.7）于250mL容量瓶中，加人25mL盐酸（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含100ug铜 4.3 仪器设备
火焰原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪均可使用灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.034μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最
低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。 4.4样品 4.4.1试料 4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm。 4.4.1.2 2试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 4.4.2试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 4.5 5试验步骤 4.5.1空白试验
随同试料做空白试验。 4.5.2测定次数
独立进行两次测定，结果取其平均值
4.5.3测定 4.5.3.1将试料置于250mL烧杯中，加入少量水润湿后，加人15mL盐酸（4.2.2），盖上表面皿，于电热 2 GB/T20899.4—2021
板上低温加热溶解5min，取下稍冷，加入5mL硝酸（4.2.3）。
若试料中含碳、硫高，应另加入3mL高氯酸（4.2.4）若试料含硅高，用聚四氟乙烯塑料烧杯溶解试样，加人盐酸（4.2.2）和硝酸（4.2.3）后应另加人5mL
氢氟酸（4.2.5）。
继续加热，待试料完全溶解后，蒸至湿盐状，取下冷至室温。加人10mL盐酸（4.2.6），用水吹洗表面皿及杯壁，加热使可溶性盐类完全溶解，取下冷至室温 4.5.3.2将试液按表1移入相应的容量瓶中，需要分取的则按照所对应的分取体积、稀释后定容体积和补加盐酸量进行操作。用水稀释至刻度，混匀。
表1 试液分取体积
铜质量分数
定容体积 mL
分取体积 mL
稀释后定容体积
补加盐酸（4.2.6)
% 0.010~0.12 >0.12~0.25 >0.25~1.25 >1.25~2.00
mL
mL
50 100 100 100
10 10
50 100
4 9
1
4.5.3.3于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从4.5.4.2所得标准曲线上查出相应的铜的质量浓度。 4.5.4标准曲线的绘制 4.5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（4.2.8），分别置于一组 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.2在与测量试液相同条件下，测量系列铜标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 4.6试验数据处理
按公式（1）计算铜的质量分数wcu：
(pi-p。).V。·V,X10-
X100
(1)
WCu
mo. V,
式中： Cu P1 Po Vo V2 mo Vi 计算结果表示至小数点后两位，若质量分数小于0.10%时，表示至小数点后三位
铜的质量分数，%；试料溶液自标准曲线上查得的铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液自标准曲线上查得的铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；分取试液稀释后的定容体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
4.7精密度 4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
3