ICS 71. 080. 30 G 17 备案号：48617—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2816—2014 代替HG/T2816-1996
工业用环已胺
Cyclohexylamineforindustrial use
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2816—2014
前言
本标准按照GB/T1.1·2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2816--1996《工业环已胺》，与HG/T2816 1996相比，除编辑性修改外主
要技术变化如下：
删除合格品等级，保留优等品和一等品等级（见3.2，1996年版的3.2）。 优等品增设“高沸物”检测项目，指标为“报告”，增加了高沸物含量的测定方法（见3.2 和4.3)。 优等品指标中环已胺的质量分数由≥99.3%修改为≥99.5%，苯胺的质量分数由≤0.10% 修改为≤0.05%，二环已胺的质量分数由≤0.10%修改为≤0.05%，水分含量由≤0.20% 修改为≤0.15%；一等品指标中环已胺的质量分数山≥98.0%修改为≥98.5%，二环已胺的质量分数由不控制修改为≤0.15%，水分含量出≤0.50%修改为≤0.30%（见3.2， 1996年版的3.2）。 修订了“环已胺、苯胺和二环已胺含量的测定”方法（见4.3，1996年版的5.3）。 将“采样”一章和“试验方法”中的部分内容合并为“检验规则”一章（见5，1996年版的 4和5.1.2)。 在6中增加了“质量合格证明书”的内容（见6.1.2）。 增加了“安全”一章（见7）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化
工研究院。
本标准参加起草单位：金城化学（江苏）有限公司、方大添加剂（阳泉）有限公司。 本标准主要起草人：杜建国、吕咏梅、黄煜、王文平、温辉萍。 本标准于1996年6月首次发布，本次为第一次修订。
I HG/T2816—2014
工业用环已胺
1范围
本标准规定了工业用环已胺的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全等。
本标准适用于由苯胺常压催化加氢反应制得的工业用环已胺。 分子式：CH13N 结构式：
NH2
相对分子质量：99.18（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪注H期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求 3. 1 外观： 无色或浅黄色透明液体，无可见杂质。 3. 2 工业用环已胺指标应符合表1的规定。
表 1 技术指标
指 标
项 A
优等品 99. 5 0. 05 0. 05 0. 15 报告
·等品 98. 5 0. 15 0. 15 0. 30
环己胺，w/% 苯胺，w/% 二环已胺，w/% 水分，w/% 高沸物，w/%
> ≤ ≤ ≤
高沸物指二环己胺组分之后所有流出组分之和。 HG/T2816—2014
试验方法
4
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 1 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2 外观的测定
取适量实验实样品，置于无色透明比色管中，在白然光下Ⅱ视观察。 环己胺、苯胺、二环己胺和高沸物含量的测定
4. 3 4.3.1方法提要
采川气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用而积一法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢气： 体积分数不低于99.99%，经硅胶分子筛1燥、净化。 4.3.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛1燥、净化。 4.3.2.3空气：经硅胶与分子筛1燥、净化。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置利氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求 4.3.3.2色谱数据处理机或色谱T.作站。 4.3.3.3进样器：1±1.微量注射器。 4.3.4色谱柱及操作条件
本标准推存的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1 利表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使川。
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
H
参
数
项
色谱柱柱长×柱内径×液膜厚度柱温度汽化密温度/℃ 检测案温度/℃ 载气（氮气）流量/（ml/min）燃烧气（氢气）流量/（ml/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mlL/min）分流比进样量/μl，
5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱
30mX0.32mmX1.0 μm
起始温度100℃，保持2min；升温速率20℃/min；
终温250℃，保持2.5min
270 280 1. 0 30 300 29 30 : 1 0. 2
4.3.5分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。待仪器稳定后，用微量注射器吸取0.2ul 样品直接进样测。待出峰完毕后，用色谱数据处理机或色谱工作站进行结果计算。 2 HG/T2816—2014
4.3.6结果计算
环已胺、苯胺、二环已胺和高沸物的质量分数w；，按公式（1）计算：
A;
×（100%-w）
wi=ZA;
(1)
式中： A; — 被测组分讠的蜂面积： w- -- 根据4.4测得的水的质量分数； ZAi-. 各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。环已胺两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.1%，苯胺、二环已胺和高沸物两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.4水分的测定 4.4.1卡尔·费休法（仲裁法）
按GB/T6283规定的方法进行，溶剂为4体积甲醇十1体积冰乙酸。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.05%。
4.4.2气相色谱法
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见附录B中表B.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用，其余按GB/T2366的规定进行。
典型色谱图见附录B中图B.1。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项H均为出厂检验项日。 5.2以同等质量的均匀产品为一批。可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。 5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定采样，所采样品总量不得少于500g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干煤、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验，另一瓶保存备查 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.1工业用环已胺包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：
a) 生产厂名称； b) 厂址； c) 产品名称； d) 生产日期或批号； e) 净含量；
质量等级； g) 本标准编号； h) GB190规定的“腐蚀性物质”和“易燃液体”标志。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：
a) 生产厂名称； b）产品名称；
3 HG/T2816—2014
c）生产H期和/或批号； d）产品质量检验结果或检验结论； e）本标准编号。
6.2包装
工业川环已胺川清洁、下燥、牢固的2001钢桶包装，每栖净含量170kg。也可以根据用广要求采川其他包装形式， 6.3运输
工业川环已胺运输过程中应远离火源，成防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸。 6.4贮存
工业川环已胺成贮存于阴凉、通风处，严防受潮，远离火源、热源 7安全 7.1危险警示 7.1.1吸入蒸气可发生急性中毒。中毒表现有剧烈呕及腹泻，瞳孔散大和对光反应迟钝、视力模糊、娄靡、语言障碍。人体斑贴试验见25%溶液起严重的皮肤刺激，并可能致过敏反应。 7.1.2遇明火、高热易燃。受热分解，释放出剧毒的烟雾。氧化剂接触猛烈反应。同时具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，具致敏性。 7.2安全措施 7.2.1吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氙。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 7.2.2皮肤接触：立即脱去污染的衣着，川大流动清水冲洗至少15min。就医。 7.2.3眼情接触：立即提起眼脸，川大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min。就医。 7.2.4误服：用水漱I1，给饮牛奶或蛋清。就医。 7.2.5火火方法：川水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保扩消防人员。火火剂：水、抗溶性泡沫、下粉、二氧化碳、砂土。 7.2.6泄漏处置：迅速撤离渊漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出人。切断火源。应急处理人员应戴白给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。从工风处进人现场。尽可能切断泄漏源。防止流人下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：川砂土、1燥有灰或苏打灰混合。也可以川大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。川池沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽个或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 HG/T2816—2014
附录A （规范性附录）
工业用环已胺各组分含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值
A. 1 工业用环己胺各组分含量测定的典型色谱图
典型色谱分析图见图A.1。 25
20
15 M 10
13
12
5
0 0
6 时间/min
8
10
2
4
说明：
环巴烷+苯：环戊胺； 4-甲基-2-戊胺；末知物；
-
2
4
5 一吡咯； 6- 环己胺； 7- 环凹醇；
-2-甲基环己胺； -4-甲基环已胺；
O
10- 环庚胺； 11- 苯胺； 12- 二环己胺； 13- N-业环已基环己胺； 14- N-苯基环凹胺。
图A.1 工业用环已胺各组分含量测定的典型色谱图
A.2 各组分相对保留值
工业用环胺中各组分相对保留值见表A.1。
5 HG/T2816—2014
表A.1 各组分相对保留值
峰号 1 2 3 4 5 6 7 80 9 10 11 12 13 14
组分名称环已烷+苯环戊胺 4-甲基-2-戊胺
相对保留值 0. 693 0.820 0. 837 0.910 0. 948 1. 000 1. 033 1. 108 1.126 1. 148 1. 209 1. 919 1. 961 2. 137
未知物吡咯环已胺环凹醇 2-甲基环已胺 4-甲基环已胺环庚胺
苯胺二环己胺
N-亚环己基环己胺 N-苯基环己胺
6