ICS 71. 080.99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5788—2021
三氟化硼乙睛络合物
Borontrifluorideacetonitrilecomplex
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5788—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：东营合益化工有限公司、山东省标准化研究院、润泰化学南通有限公司、中国
石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：刘春霞、燕秀香、刘淑萍、王志强、杨军、孙刚强、刘喜民、陈灵军、刘进、唐跃兵。
(3)
I HG/T5788—2021
三氟化硼乙睛络合物
警示本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了三氟化硼乙腈络合物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。 本标准适用于以硼酸、氟化氢、乙腈为主要原料制得的三氟化硼乙腈络合物（固体）。该产品主
要用作医药中间体及有机合成催化剂等。
分子式：CzHBF,N
F B
结构式：
F-D-F
N
相对分子质量：108.86（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜额色测定方法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定
3要求
3.1外观
白色结晶状固体。 3. 2 物性鉴别
三氟化硼乙腈络合物的乙腈饱和溶液密度（20℃）为（0.93士0.01）g/mL。 3.3技术要求
三氟化硼乙腈络合物的技术指标应符合表1的要求。
(5)
1 HG/T5788—2021
表1 技术指标
项 目
指 标 ≤20 ≥60. 0 ≤0.3 ≤0. 000 5 ≤0.03
色度（10%水溶液）/Hazen单位（铂-钻色号）三氟化硼，w/% 水分，W/% 铁（Fe)，w/% 硫酸根（SO-），w/%
4试验方法
4.1一般规定
本标准除另有规定外，所用试剂均指分析纯试剂，所用的标准溶液、制剂及制品均按GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。 4.2外观
取适量样品，在自然光下目测。 4.3鉴别试验
4.3.1方法原理
根据三氟化硼乙腈络合物在乙睛中的饱和溶液在20℃下具有特定的密度，进行物性鉴别。 4.3.2 试剂
乙腈。 4.3.3仪器 4.3.3.1 电子天平：精度0.1mg。 4.3.3.2聚四氟乙烯埚：50mL。 4.3.4 分析步骤
取10g三氟化硼乙腈络合物于干燥的聚四氟乙烯埚中，用20g乙腈溶解制成饱和溶液，置于 20℃恒温水浴10min，过滤，移取10mL饱和溶液，称量（精确至0.0001g）。 4.3.5结果计算
三氟化硼乙腈络合物在乙中的饱和溶液的密度β，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（1）计算：
m
p=10
(1)
........................
式中： m-- 一络合物饱和溶液的质量的数值，单位为克（g）； 10 络合物饱和溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
(6)
2 HG/T5788—2021
4.4色度的测定
取5.0g样品于50mL纳氏比色管中，加水溶解后，稀释至50mL刻度处。其他操作按GB/T3143 中规定的方法进行。 4.5三氟化硼含量的测定
4.5.1方法原理
氟化钠与三氟化硼乙腈络合物中的三氟化硼反应生成氟硼酸钠，氟硼酸钠与氟化钠质量的差值即为样品中三氟化硼的质量。
反应式：
NaF+BF→NaBF4
4.5.2试剂
氟化钠。 4.5.3仪器 4.5.3.1 电热鼓风干燥箱。 4.5.3.2干燥器。 4.5.3.3电子天平：精度0.1mg。 4.5.3.4聚四氟乙烯埚：50mL。
于电热鼓风干燥箱中160℃烘干至恒重。 4.5.3.5可调式电加热板。 4.5.4分析步骤
称取药0.5g氟化钠至干燥的带盖聚四氟乙烯增璃中，于160℃烘干至恒重。取出，置于干燥器
中，冷却后，准确称量为m1（精确至0.0001g）。向聚四氟乙烯埚中加人5mL蒸馏水使氟化钠溶解。称取约0.5g样品为m2（精确至0.0001g）于上述埚中，立即盖好盖子。混匀，静置10min。 在通风橱中，打开盖子后，放到150℃的电加热板上，烘约30min，直到几乎看不到液体，有机溶剂全部挥发。放入电热鼓风于燥箱中，于160℃烘干2h。盖上盖子后，取出，移入于燥器中，冷却至室温，准确称量为m3（精确至0.0001g）。 4.5.5结果计算
三氟化硼含量以质量分数wW计，按公式（2）计算：
m3 ~m1×100% w= m2
·(2)
式中： m3 干燥后带盖聚四氟乙烯埚和反应产物氟硼酸钠的总质量的数值，单位为克（g）； mi- 带盖聚四氟乙烯和氟化钠的质量的数值，单位为克（g）； m2 样品的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大
(7)
3 HG/T5788—2021 于0.5%。 4.6水分的测定
按GB/T6283中规定的方法进行测定。采样后应立即测定。 4.7铁含量的测定
4.7.1方法原理
用过硫酸铵将样品中的Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+与硫氰酸铵反应生成血红色硫氰酸铁，与硫酸铁铵标准液进行目视比色。 4.7.2试剂 4.7.2.1十二水合硫酸铁铵。 4.7.2.2硫酸。 4.7.2.3 过硫酸铵。 4.7.2. 4 盐酸溶液：1十5。 4.7.2.5 硫氰酸铵溶液：30%。 4.7.3仪器 4.7.3.1电子天平：精度0.1mg。 4.7.3.2纳氏比色管：50mL。 4.7.4铁标准溶液的制备
按GB/T602中规定的方法制备铁标准溶液，浓度是0.1mg/mL，作为贮备液。临用前，用10mL 移液管准确移取10mL贮备液于1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线处，摇匀，得铁标准溶液，每毫升含1μg铁。 4.7.5铁标准对照溶液的制备
用移液管移取5mL铁标准溶液于50mL纳氏比色管中，加人4mL盐酸溶液、3mL硫氰酸铵溶液、50mg过硫酸铵，加蒸馏水稀释至50mL刻度线处，摇匀，得铁标准对照溶液。 4.7.6测定
称取0.95g~1.05g样品，加水溶解使成约30mL，置于50mL纳氏比色管中，加人4mL盐酸溶液、3mL硫氰酸铵溶液、50mg过硫酸铵，加蒸馏水稀释至50mL刻度线处，摇匀，显色。将样品液和铁标准对照溶液置于白色背景下观察比较。样品液颜色不深于铁标准对照溶液即为合格。 4.8硫酸根（SO2-）含量的测定
4.8.1方法原理
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸。当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。
(8)
4 HG/T5788—2021
4.8.2试剂 4.8.2.1 硫酸钾：优级纯。 4.8.2.2 盐酸溶液：1十5。 4.8.2.3氯化锁溶液：25%。 4.8.3仪器 4.8.3.1电子天平：精度0.1mg。 4.8.3.2纳氏比色管：50mL。 4.8.4硫酸钾标准溶液的制备
按GB/T602中规定的方法制备硫酸钾标准溶液，浓度是0.1mg/mL（每毫升含100μg硫酸根)。 4.8.5硫酸钾标准对照溶液的制备
用移液管移取3mL硫酸钾标准溶液于50mL纳氏比色管中，加人2mL盐酸溶液，再加人5mL 氯化钡溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀，得硫酸钾标准对照溶液。 4.8.6测定
称取0.95g~1.05g样品，加水溶解使成约30mL，置于50mL纳氏比色管中，加人2mL盐酸溶液，再加入5mL氯化溶液，用蒸馏水定容至50mL，摇匀。将样品液和硫酸钾标准对照溶液放置10min，然后置于黑色背景下观察比较。样品液浊度不深于硫酸钾标准对照溶液即为合格。
5检验规则
5.1检验分类 5.1. 1 型式检验
本标准第3章规定的所有项目为型式检验项目。 正常情况下每3个月至少进行一次型式检验。 有下述情况之一时，应进行型式检验： a）j 产品首次交付新用户； b) 生产工艺、原料有较大改变； c) 长期停产后恢复生产； d) 国家质量监督机构提出要求时。
5. 1. 2 出厂检验
本标准的3.1和表1中的所有项目为出厂检验项目。 5. 2 2组批和抽样 5.2.1出厂检验按批进行，以每釜产品为一批。
(9)
5 HG/T5788—2021
5.2.2以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数，按GB/T6679中的规定确定采样单元。从选取的包装中按GB/T6679中的规定采样。每批产品采样总量不少于150g，混匀后分装于两个洁净、 干燥的具有磨口塞的广口瓶、聚乙烯瓶或聚乙烯取样袋中，密封，贴上标签，注明生产单位名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用；另一瓶密封保存，以备查用。 5.3判定 5.3.1检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 5.3.2检验结果中若有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果所有指标符合本标准要求判定为合格，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求则判整批产品不合格。
6标志、包装、运输和储存
6.1标志 6.1.1产品包装袋上应附有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a) 生产厂名称； b）j 产品名称； c) 生产日期或批号； d) 净含量； e） 本标准编号； f)( GB190规定的“腐蚀性物质”“毒性物质”标志1。
6.1.2产品由生产厂的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量检测报告方可出厂。产品质量检测报告内容应包括：生产单位名称和地址、产品名称、净含量、生产日期（或批号）、检验日期、 本标准编号、检验结果等。 6.1.3安全标签应符合GB15258的规定。包装储运图示标志应符合GB/T191的有关规定。 6.2包装
产品采用三层包装：最内层是聚乙烯树脂材质的透明内袋，中间层是聚乙烯树脂十色母材质的黑色包装袋，最外层是聚丙烯材质的编织袋。每袋净重25kg，或根据客户要求进行包装。 6.3运输
产品在运输过程中应遵守国家有关危险货物运输的各项有关规定。
6.4储存
产品应储存在阴凉、干燥、通风良好的危险品仓库中。库房温度不宜超过30℃，避免日光直接
照射，并隔绝热源和火种。应与氧化剂及酸类、碱类分开存放，切息混储。采用防爆型照明、通风设施，禁止使用易产生火花的机械器具和工具，搬运时轻装轻卸。储存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
1）有关产品的安全信息的提示参见附录A。
(10)
6