ICS 71.080.99 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5790—2021
三甲基碘硅烷
Iodotrimethylsilane
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5790—2021
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东博苑医药化学有限公司、南开大学、中国石油化工股份有限公司北京化工
研究院。
本标准主要起草人：于国清、汪清民、翟永利、刘会军、丁亚洲、王双、唐跃兵。
(27)
I HG/T5790—2021
三甲基碘硅烷
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了三甲基碘硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以六甲基二硅烷与碘为原料合成的三甲基碘硅烷。 分子式：C.H,ISi
CH3 H,C—Si—I
结构式：
CH3
相对分子质量：200.09（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6324.8 液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观：无色至微黄色或微红色透明液体。 3.2 三甲基碘硅烷应符合表1所示的技术指标。
(29)
1 HG/T5790—2021
表1技术指标
指标 ≥99. 0 ≤1. 0 ≤0.1 ≤0.1
项 目
三甲基碘硅烷，w/% 六甲基二硅氧烷（硅醚），W/% 六甲基二硅烷，W/% 其他有机物，w/%
4试验方法
警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定
试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 4.2外观的测定
用干燥的经氮气置换的无色移液管吸取样品，不可脱离氮气保护桶，迅速观察。
4.3三甲基碘硅烷、六甲基二硅氧烷（硅醛）、六甲基二硅烷、其他有机物含量的测定 4.3.1方法提要
采用衍生化法，使三甲基碘硅烷同衍生化试剂苯酚反应，将三甲基碘硅烷转变为三甲基苯氧基硅烷。用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.2.2 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.2.4 二氯甲烷：色谱纯。 4.3.2.5 吡啶。 4.3.2.6 苯酚。 4.3.2.7 衍生溶液。
将660.0g二氯甲烷（稀释剂）与32.0g苯酚（衍生化剂）、26.8g吡啶（催化剂）混合均匀，加分子筛，放置12h，至水分≤15mg/kg（按照GB/T6324.8的方法测定）。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722
(30)
2 HG/T5790—2021
中的有关规定，具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。 4.3.3.2数据处理系统：色谱工作站。 4.3.3.3进样器：1mL注射器，5μL或10μL微量注射器，或自动进样器。 4.3.3.4顶空瓶：20mL，螺旋口，玻璃材质。 4.3.4色谱柱及色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分的相对保留值见附录A。 其他能达到同等分离效果即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（N）柱流量/（mL/min）氢气（H,）流量/（mL/min）空气流量/（mL/min）分流比进样量/μL
5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱
30mX0.25mmX0.25μm
40℃保温4min；以10℃/min的速率升温至90℃，保温6min；
以10℃/min的速率升温至200，保温2min
200 250 1. 5 40 400 30 : 1 1
4.3.5分析步骤
空白色谱峰：用微量进样器吸取1L衍生溶液。按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调
节，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积，作为空白峰。
取20mL衍生溶液，加入干燥的已放人分子筛的顶空瓶中，密封。在氮气保护下，用干燥的注射器吸取0.5mL样品，缓缓注人顶空瓶中，混合均匀，在此顶空瓶中衍生化，放置3min～5min，用衍生溶液和样品分别洗针，用微量进样器吸取1μL顶空瓶中上层清液进样。按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积，不积分空白色谱峰，以校正面积归一化法计算结果。各组分的相对校正因子见附录A。 4.3.6结果计算
三甲基碘硅烷含量以质量分数w1计，按公式（1）计算：
A,X1.203
W1=A,×1.203+Zf A, ×100%
(1)
其他组分含量以质量分数w：计，按公式（2）计算：
f;A;
w;=A,X1.203+2f,A, X100%
.... (2)
(31)
3 HG/T 57902021
式中： A1——三甲基苯氧基硅烷的峰面积； 1.203— 三甲基碘硅烷同衍生物（三甲基苯氧基硅烧）的摩尔质量系数： f：除三甲基苯氧基硅烷外的其他各组分的相对校正因子； A，一一除三甲基苯氧基硅烷外的其他各组分的峰面积。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。三甲基碘硅烷两次平行测定结果的绝对差值应不
大于0.2%。其余杂质两次平行测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
5检验规则
5.1本标准第3章规定的项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样过程需要采用氮气进行保护，采0.5mL样品，应立即注人衍生溶液中，贴上采样标签。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.1本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：
a） 生产广名称； b）厂址； c) 产品名称； d) 生产日期或批号； e) 净含量； f) 本标准编号； g) 符合GB190规定的“易燃液体”“腐蚀性物质”标志1"； h) 符合GB/T191规定的“怕雨”标志。
6.1.2 生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：
a): 生产厂名称； b）产品名称； c) 批号和生产日期； d) 产品质量检验结果或检验结论； e) 本标准编号。
1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。
(32)
4 HG/T5790—2021
6.2包装
本产品应用内衬聚乙烯的钢塑复合桶包装，桶内加入重量比为0.05%～0.08%的铜粉作为稳定剂。包装前应先用氮气进行置换，保证桶内无水，且充满氮气。包装过程中，应持续通人微量氮气保护。规格根据客户要求，一般为70kg/桶、140kg/桶。 6.3运输
应采用专用运输工具运输，运输过程中应注意防雨，远离热源，避免猛烈撞击。 6.4存
三甲基碘硅烷应贮存在防潮、阴凉、干燥的仓库内，远离火种、热源。
(33)