ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 109.3-—2012 代替YB/T109.3—1997
硅钡合金 铝含量的测定
EDTA 滴定法
Silicon barium alloy--Determination of aluminium content
-The EDTA titrimetric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 109.3—2012
前 言
本部分按照GB/T1.1一2009的要求进行编写。 本部分是对YB/T109.3—1997《硅钡合金化学分析方法EDTA容量法测定铝量》的修订。 本部分代替YB/T109.3一1997《硅钡合金化学分析方法EDTA容量法测定铝量》。 本部分与YB/T109.3--1997比较，主要变化如下：
采用碳酸钠一硼酸混合熔剂代替焦硫酸钾分解酸不溶残渣；采用盐酸一六次甲基四胺溶液代替乙酸一乙酸铵溶液作为滴定体系的缓冲溶液；采用一次性快速加人氢氧化钠溶液强碱分离代替小体积强碱分离；一采用2，4-二硝基酚代替对硝基酚指示调节加人EDTA时的酸度；采用二甲酚橙作指示剂的锌标准滴定溶液的滴定体系代替Cu一PAN作指示剂的铜标准滴定
溶液的滴定体系；
采用试液分取比系数0.4代替试液分取比r。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍、薛秀萍、陈自斌。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为：
-YB/T109.3—1997。
建筑321---标准查询网 ww. jz321. net YB/T109.3—2012
硅锁合金铝含量的测定 EDTA滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1.范围
本部分规定了用EDTA滴定法测定硅钡合金中的铝含量。 本部分适用于硅钡合金中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%~5.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱氟，酸不溶残渣用碳酸钠一硼酸熔融。经六次甲基四胺和氢氧化钠强碱两次分离干扰元素后，在微酸性溶液中加人过量的EDTA，在pH值4.5～5.5以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA后，用氟离子置换出与铝配合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定。根据锌标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中铝的含量。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。 4.2硝酸，pl.42g/mL。 4.3盐酸，pl.19g/mL。 4.4高氯酸，p1.67g/mL。 4.5全 氢氟酸，pl.15g/mL。 4.6盐酸，1+1。 4.7盐酸，1+2。 4.8盐酸，2+98。 4.9氨水，1十1。 4.10六次甲基四胺溶液，250g/L。贮于塑料瓶中。 4.11 六次甲基四胺溶液，5g/L。贮于塑料瓶中。 4.12盐酸一六次甲基四胺溶液，pH=5.0～5.5。称取40g六次甲基四胺溶于50mL水，加人20mL盐酸（4.6），用水稀释至100mL，混匀。 4.13氢氧化钠溶液，500g/L。贮于塑料瓶中。 4.14氟化钠饱和溶液，贮于塑料瓶中。 4.15铝标准溶液，0.5000mg/mL。称取0.5000g现刮削去除表面氧化物的高纯金属铝（≥99.99%）于 400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（4.13）、100mL水，在电热板上缓慢加热溶解完全后，取下冷却。用盐酸（4.3)中和至沉淀溶解并过量10mL，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用盐酸
1 YB/T109.3—2012
（4.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝0.5000mg。 4.16EDTA溶液，0.01mol/L，二水合乙二胺四乙酸二钠（CloH14N2O：Na2·2H2O)的水溶液。 4.17锌标准滴定溶液，0.01000mol/L。 4.17.1配制：称取0.8143g经850℃恒温1h后冷却至室温的基准氧化锌于250mL烧杯中，加人15mL 盐酸（4.7），低温加热溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.17.2标定：移取20.00mL铝标准溶液（4.15）三份分别置于500mL锥形瓶中，加入50mL水，加入4 滴2，4-二硝基酚指示剂溶液（4.18），以氨水（4.9）、盐酸（4.6）调至黄色恰好消失并过量1滴盐酸（4.6），加人50mLEDTA溶液（4.16）、加热煮沸2min～3min，取下。加入15mL盐酸一六次甲基四胺溶液（4. 12），加热煮沸2min~3min，取下冷却至室温。加人4滴二甲酚橙指示剂溶液（4.19），用锌标准滴定溶液（4.17.1）滴定至红色为终点，不计体积数。加入25mL氟化钠饱和溶液（4.14），加热煮沸2min～3min。 取下，冷却至室温，补加2滴二甲酚橙指示剂溶液（4.19），再用锌标准滴定溶液（4.17.1)滴定至红色为终点。
按式（1）计算锌标准滴定溶液对铝的滴定度：
T = 20. 00 X 0. 5000
(1)
V-V.
式中： T-1mL锌标准滴定溶液相当于铝的量，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V一标定时消耗锌标准滴定溶液的体积，当三份的极差不大于0.10mL时取平均值，单位为毫升
(mL);
V。—标定时试剂空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.182，4-二硝基酚指示剂溶液，2g/L。用乙醇（1十1)配制。 4.19二甲酚橙指示剂溶液，2g/L。 5仪器
分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。 7分析步骤 7.1试料量
称取0.50g试样（6.1），准确至0.0001g。 7.2空白试验
随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1试料溶液的制备
将试料（7.1)置于200mL干燥的铂Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（4.2），缓慢滴加氢氟酸（4.5），低温加热使试料分解至无红棕色烟，加热溶解并浓缩体积至约10mL。加人10mL高氯酸（4.4），加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干，取下，用水冲洗血壁，再加人10mL高氯酸（4.4)继续加热冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。加人30mL盐酸（4.7），加热溶解盐类，转入400mL烧杯中。 7.3.2六次甲基四胺分离
将溶液（7.3.1)调整体积至约100mL～150mL，煮沸，取下稍冷。在不断搅拌下用氨水（4.9)中和至
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有沉淀产生，再用盐酸（4.6)调至沉淀恰好溶解，并过量5滴～8滴盐酸（4.6）。加人20mL六次甲基四胺溶液（4.10），加热微沸并在80℃～90℃保温15min～20min。取下稍冷，用中速定量滤纸过滤，用热六次甲基四胺溶液（4.11)洗烧杯和沉淀各5次～8次。用30mL热盐酸（4.7)溶解沉淀于原烧杯中，以热盐酸（4.8)洗滤纸至无黄色再洗3次～5次，再用热水洗滤纸10次～15次。滤液和洗液混合作为强碱分离的主液A保留。
将滤纸及残渣移入铂皿或铂埚中，于低温灰化后，在850℃高温炉中灼烧10min，取出冷却。加人 4g混合熔剂（4.1），置于950℃高温炉中熔融10min至分解完全，取出稍冷，分次漓加盐酸（4.6）约10mL 并加热至熔块完全溶解，用热水将铂Ⅲ或铂埚洗净取出，将此溶液与主液A合并作为试液。 7.3.3强碱分离
将试液（7.3.2)调整体积至约80mL～120mL，在不断搅拌下用氢氧化钠溶液（4.13)中和至有沉淀产生，再用盐酸（4.6)调至沉淀溶解，并过量10mL盐酸（4.6），煮沸1min～2min。取下稍冷，在不断搅拌下一次性快速加人40mL氢氧化钠溶液（4.13），煮沸3min5min。取下流水冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用双层中速定量滤纸干过滤。弃去沉淀和最初滤液。 7.3.4酸度调整及滴定
移取100.00mL滤液（7.3.3)于500mL锥形瓶中，加人4滴2，4-二硝基酚指示剂溶液（4.18），用盐酸（4.3)调至黄色恰好消失并过量1滴，加人比理论计算值过量5mL～10mL的EDTA溶液（4.16），加热煮沸2min～3min，取下加入15mL盐酸-一六次甲基四胺溶液（4.12），加热煮沸2min3min，取下冷却至室温。加人4滴二甲酚橙指示剂溶液（4.19），用锌标准滴定溶液（4.17.1)滴定至红色为终点，不记体积数。加人25mL氟化钠饱和溶液（4.14），加热煮沸2min～3min。取下，冷却至室温［如溶液变为微红色，则边摇动边滴加盐酸（4.3)至恰好变为黄色，加人5mL盐酸一六次甲基四胺溶液（4.12)，补加2滴二甲酚橙指示剂溶液（4.19），再用锌标准溶液（4.17.1)滴定至红色为终点。 8分析结果的计算
按式（2)计算试样中铝的百分含量（质量分数）w(AI)，数值以%表示：
w(AI)(%) = TX(V-V)
mX0.4×1000 X100
(2)
式中： T-—1mL锌标准滴定溶液相当于铝的量，单位为毫克每毫升(mg/mL）； V-—滴定试料消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。——滴定空白消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； m—试料量，单位为克(g)； 0.4——试液分取比系数。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%(质量分数)
铝含量 0.50~1.00 >1. 00~2.00 >2.00~5.00
允许差 0. 10 0. 15 0. 20
3 YB/T 109.3--2012
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象；
a)
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。
e)
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行业标准
硅钡合金 铝含量的测定 EDTA滴定法
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开本880×12301/16印张0.75字数14千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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统书号：155024·423定价：25.00元