ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5694—2020
2,3,4-三氟硝基苯
2,3,4-Trifluoronitrobenzene
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5694—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江林江化工股份有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳沈化院测试
技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：尹新、蒲爱军、梁沛基、易苗、谈成、王明、薛岩、杨江宇、赵志敏。
(3)
- HG/T5694—2020
2.3.4-三氟硝基苯
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了2，3，4-三氟硝基苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2，3，4-三氟硝基苯产品的质量控制。 结构式：
NO2
分子式：CHF3NO2 相对分子质量：177.08（按2015年国际相对原子质量） CAS RN: 771-69-7
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997） GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
23，4-三氟硝基苯的质量要求应符合表1的规定。
(5)
1 HG/T5694—2020
表12,3,4-三氟硝基苯的质量要求
序号 1 外观 2 2,3，4-三氟硝基苯的纯度/%
项 目
指 标
试验方法章条号
无色至浅黄色透明液体或结晶
6. 2 6. 3 6. 3 6. 4
≥99.50 ≤0.10 ≤0.10
最大单一有机杂质含量/% 水分的质量分数/%
3 4
4安全信息
4.1 安全要求
根据GB12268一2012，2，3，4-三氟硝基苯为6.1类有机毒性液体，危险品编号为“UN：2810”，使用及搬运时应严格注意安全。 4.2 安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。
5采样
以批为单位采样，生产厂以一次均匀产品为一批。每批固体产品的采样数应符合GB/T6678 2003中7.6的规定，液体产品采样时采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6试验方法
6. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修
约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 6.32,3,4-三氟硝基苯的纯度及最大单一有机杂质含量的测定
6.3.1方法提要
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离2，3，4-三氟硝基苯及其有机杂质，经氢火焰离子化检
测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。
(6)
2 HG/T5694—2020
6.3.2 仪器设备 6.3.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.4.2的规定，稳定性应符合 GB/T9722—2006中6.3的规定。 6.3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3.2.3 3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为（14%氰丙基苯基）-甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2.4 微量注射器或自动进样器 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6. 3.3 色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
表2 ：色谱操作条件
操作条件
控制参数
氮气 70 300 280 30 300 氮气 20 60 : 1 0. 2
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min) 分流比进样量/μL 柱温 (程序升温)
初始温度为60℃，保持0min，以5℃/min的速率升温至120℃，保持0min，再以30℃/min的速率升温至260℃，保持5min
6.3.4 测定步骤
开机预热。待仪器运行稳定后，进液体试样（若试样为结晶，在35℃40℃水浴中加热成为液状，摇匀）。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.5结果计算
2，3，4-三氟硝基苯的纯度及最大单一有机杂质含量以w；计，按公式（1）计算：
A;
w, = ZA X100%
(1)
....
.
式中： A. -2，3，4-三氟硝基苯及最大单一有机杂质的峰面积； EA. -2，3，4-三氟硝基苯及其各有机杂质的峰面积的总和。
(7)
3 HG/T5694—2020
计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 6.3.6 允许差
2，3，4-三氟硝基苯的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，最大单一有机杂质
含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.7 色谱图
2，3，4-三氟硝基苯的气相色谱示意图见图1。
4
5
2 7.5 时间/min
6
0.0
2.5
5.0
12.5
10.0
15.0
说明：
未知物； 2- 未知物； 3- 最大单一有机杂质； 4 2，3，4-三氟硝基苯； 5 一未知物； 6- 未知物。
1-
-
图12 2,3,4-三氟硝基苯的气相色谱示意图
6.4水分的质量分数的测定
按GB/T2386—2014中3.4的规定进行测定。 称取试样量约2.0g，用三氯甲烷和甲醇按体积比为3：1配制的混合溶剂溶解。 水分的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定
结果。
检验规则
>
7.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 7. 2 出厂检验
2，3，4-三氟硝基苯应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证
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4 HG/T 5694—2020
所有出厂的2，3，4-三氟硝基苯均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
8标志、标签、包装、运输、贮存
8.1标志
2,3，4-三氟硝基苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志。
标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。
8.2标签
2，3，4-三氟硝基苯产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、 批号。
标签的编写应符合GB15258的规定。 8.3包装
23，4-三氟硝基苯用铁塑复合桶包装并密封，每桶净含量250kg土2.5kg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定 8.4运输
2，3，4-三氟硝基苯产品运输过程中应严格按照国家关于有毒货物的要求，避免发生泄漏和中毒事故。 8.5贮存
2，3，4-三氟硝基苯是有机毒性物质，易燃烧，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。
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