ICS 71. 100. 01; 87.060. 10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5695—2020
3,4,5-三氟溴苯
3,4,5-Trifluorobromobenzene
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5695—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江林江化工股份有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳沈化院测试
技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：赵志敏、易苗、梁沛基、薛岩、尹新、谈成、杨江宇、王明、季浩。
(13) HG/T5695—2020
3,4,5-三氟溴苯
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了3，4，5-三氟溴苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于3，4，5-三氟溴苯产品的质量控制。 结构式：
Br
分子式：CH,BrF3 相对分子质量：210.98（按2015年国际相对原子质量） CASRN:138526-69-9
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191一2008，modISO780：1997） GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722-—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
3，4，5-三氟溴苯的质量要求应符合表1的规定。
(15) HG/T5695—2020
表13,4,5-三氟溴苯的质量要求
项 目
序号 1 2 3 4 5
指 标无色透明液体 ≥99.50 ≤0.10 ≤0.10 ≤0. 03
试验方法章条号
6. 2 6. 3 6. 3 6. 3 6. 4
外观 3，4，5-三氟溴苯的纯度/% 异构体的含量/% 最大单一有机杂质含量/% 水分的质量分数/%
4 安全信息
4. 1 安全要求
根据GB12268一2012，3，4，5-三氟漠苯为第3类易燃液体，危险品编号为“UN：1993”，使用及搬运时应严格注意安全。 4. 2 安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。
5采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003 中7.6的规定，采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于 200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
6 试验方法
6. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6. 2 2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 6.33,4,5-三氟溴苯的纯度及其有机杂质含量的测定
6.3.1测定原理
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离3，4，5-三氟溴苯及其有机杂质，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。
(16)
2 HG/T5695—2020
6. 3. 2 仪器设备
6.3.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.4.2的规定，稳定性应符合 GB/T9722—2006中6.3的规定。 6.3.2.2 ：检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3.2.3 ：毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为（14%氰丙基苯基）-甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2. 4 微量注射器或自动进样器。 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6.3. 3 色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
表 2 色谱操作条件
控制参数
操作条件
氮气 70 300 280 30 300 氮气 20 60 : 1 0. 2
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min) 分流比进样量/μL 柱温 (程序升温）
初始温度为60℃，保持5min，以10℃/min的速率升温至200℃，保持10min
6.3.4 测定步骤
开机预热。待仪器运行稳定后，进试样。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
6.3.5 结果计算
3，4，5-三氟溴苯的纯度及其有机杂质含量以w，计，按公式（1）计算：
A;
W;= ZA: X100%
(1)
+..............+..
式中： A—3，4，5-三氟溴苯及其有机杂质的峰面积； ZA, -3，4，5-三氟溴苯及其各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。
(17)
3 HG/T56952020
6.3. 6 允许差
3，4,5-三氟溴苯的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，有机杂质含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.7 色谱图
3，4，5-三氟溴苯的气相色谱示意图见图1。
4
6 A 10.0
1
2
A
0.0
2.5
5.0
7.5 时间/min
12.5
15.0
说明： 1-—三氟苯; 2-二氟溴苯；
二氟溴苯； 3，4，5-三氟溴苯； 3，4,5-三氟溴苯的异构体；
3-
4
5
6 未知物。
图134,5-三氟溴苯的气相色谱示意图
6.4水分的质量分数的测定
按照GB/T2386一2014中3.4的规定进行测定。 称取试样量约2.0g，用三氯甲烷和甲醇按体积比为3：1配制的混合溶剂溶解。 水分的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.01%，取其算术平均值作为测定
结果。
7 检验规则
7. 1 检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。
(18)
4