ICS 71. 080. 50 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5784—2021
工业用 3-氯代苯酐
3-Chlorophthalic anhydride for industrial use
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5784—2021
前言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山西立铂隆新材料有限公司、山西浩腾科技有限公司、中国石油化工股份有限
公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：景炜杰、郭凯敏、景立秋、张明晓、赵景临、唐跃兵。
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I HG/T5784—2021
工业用3-氯代苯酐
1范围
本标准规定了工业用3-氯代苯酐的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以硝基苯酐和氯气为原料制得的工业用3-氯代苯酐。 分子式：CgH,CO3
结构式：
C
相对分子质量：182.56（按2018年国际相对原子质量）
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631 高效液相色谱法通则
3 要求
工业用3-氯代苯酐的技术指标应符合表1的规定。
表1 工业用3-氯代苯酐的技术指标
指 标白色或淡黄色粉末
项 目
外观 3-氯代苯酐，w/% 3-氯代苯酐+3-氯代邻苯二甲酸，w/% 铁含量/（mg/kg）
≥94. 0 ≥98.0 ≤10
试验方法
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警示一 一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
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1 HG/T5784—2021
4.1一般规定
试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。 4.2外观测定
取本品适量，放在表面皿上，在自然光下观察。 4.33-氯代苯酐含量、3-氯代邻苯二甲酸含量的测定
4.3.1方法提要
试样与酯化试剂无水乙醇发生酯化反应，采用高效液相色谱法进行测定，3-氯代苯酐和3-氯代邻苯二甲酸与无水乙醇酯化反应的生成物在选定的色谱条件下得到分离，用紫外检测器在240nm波长下检测，采用外标法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1甲醇：色谱纯。 4.3.2.2 磷酸二氢铵溶液：0.15mol/L。
配制方法：称取10.0076g磷酸二氢铵，溶于580mL水，混匀。 4.3.2.3 无水乙醇。 4.3.2.4 3-氯代苯酐标准品：质量分数98%。 4.3.2.5 3-氯代邻苯二甲酸：质量分数≥98%。 4.3.3 仪器 4.3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631的规定。 4. 3. 3.2 记录仪：色谱工作站。 4.3.3.3 进样器：20μL。 4.3.3.4 冷凝管：直形冷凝管，长度300mm。 4.3.3.5 滤膜：0.45μm。 4.3.4 色谱柱和色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
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2 HG/T5784—2021
表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
项 目
参 数
色谱柱规格（柱长X柱内径，粒径) 流动相流速/（mL/min）检测波长/nm 柱温/℃ 进样量/μL
十八烷基硅烷键合硅胶 250mmX4.6mm，5μm
甲醇-0.15mol/L磷酸二氢铵溶液（体积比为42：58)
0. 8 240 30 20
4.3.5测定步骤 4.3.5.1 标准溶液的配制
准确称取0.5g3-氯代苯酐标准品（精确至0.0001g），置于100mL磨口三角瓶中，加入3mL 无水乙醇，在80℃～100℃的水浴中回流15min。冷却后，用10mL无水乙醇冲洗冷凝管，冲洗液合并于三角瓶中，然后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别准确移取4.0mL、 8.0mL、12.0mL、16.0mL、20.0mL上述溶液，用水定容至250mL，摇匀，经0.45μm滤膜过滤。
准确称取0.05g3-氯代邻苯二甲酸（精确至0.0001g），置于100mL磨口三角瓶中，加入3mL 无水乙醇，在80℃～100℃的水浴中回流15min。冷却后，用10mL无水乙醇冲洗冷凝管，冲洗液合并于三角瓶中，然后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别准确移取4.0mL、 8.0mL、12.0mL、16.0mL、20.0mL上述溶液，用水定容至250mL，摇匀，经0.45μm滤膜过滤。 4.3.5.2样品溶液的配制
称取40mg~50mg样品（精确至0.0001g），置于100mL磨口三角瓶中，加人3mL无水乙醇，在80℃～100℃的水浴中回流15min。冷却后，用10mL无水乙醇冲洗冷凝管，冲洗液合并于三角瓶中，然后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜过滤。 4.3.5.3标准曲线的绘制
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时进行测定。以3-氯代苯酐标准溶液的质量浓度（g/L）、3-氯代邻苯二甲酸标准溶液的质量浓度（g/L）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，分别绘制3-氯代苯酐标准溶液、3-氯代邻苯二甲酸标准溶液的标准曲线。 4.3.5.4测定
按4.3.5.3对样品溶液进行测定。从标准曲线上查出样品溶液中3-氯代苯酐、3-氯代邻苯二甲酸的质量浓度。
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3 HG/T5784--2021
4.36结暴计算 4.38.1 样品中3-额代来开食量以质最分数禁计：按公式（1）计案
aV
8 X100%
(1)
93902
308
式串 #：韩品游流中3舞代本群的致量做宠的数做：幸位为克解升（） V祥品游發的你妆的教健，单位为升（L）累一样品的爱爱的效值：辫位为（我），
4362样品中3-氮代邻萃二呼酸合量以服量分数做计，放公式（2）计算
EV
-X100%
(2)
豫
式中： 32样露落破中3-绒代邻案二甲酸的量浓质的数做，单位为克每升（g/1）： V样品落液的体的数值，位为升（L）第一一样品的照最的数做，单做为意（多）。
4.36.3联网次平行测定结累的算术享均值为测定结聚，3-氧代举肝含量两改平行题定结果的熟对整位不大于0.6%：3-代邻装二甲微含做两次平行测家结果的感对签值不大于0.3%。 4.4铁含的测定
称照1.0样品，加人纳60mL，水游解。其德爆作按GB/T3049旅燃定进行。 承两欢平行测定结采的算水平均做为定给果：含量两次平行满定结果的绝对整锁不大
于0.2mE/kg
5 检验滋
5.1 格验分类和检验项员
5.1.1 塑式检型
本标准衰1中规定的所有项目为遵式检验项间在正掌生产情祝下，每个月至心进行一次避式盘验。 有下列情说之一对，应进行微试检登： 8 更新关健生产工艺 b) 主医原料有交化； c) 静产又微发生产：
金网瓶烟： 6) 广发机物热出强求
512 出厂检验
出厂检验项百为表1中的外离，3领代苹研含量。3-就代茶新十3-额代等举二平股售爱项。航送批进行投验。
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4 HG/T 5784-2021
5发经镜
以1产品为个想批，每若平个生产批构成一个整验批的时间通常不题过2起。 53祥
采样接GB/T6678的规定进行。采样总最应不少于300s：学均分成两份，分州装于罐装的取样瓶中。一瓶用于质量检教，另一瓶赔用备查，餐拌瓶上座有标签，注明产活名家，批号、政样日期，成样人，备用样品的留存时间您不心于。个月，乐.4换验刻密
检数结桑的剂定接GB/T8170操定的修药值比教法选行，检验结采落育拍标不特合本标准婴家：应在网一批产品中加信取样进行复检：焦检结采群使只有
项搭标不符会本标携娶求，网判定该批产品为不台格品。
费标您、包装。滋辅、楚存
6.1恭家
工业用一领代举研产品包装容馨上应有穿运的标旅，其内客包新：）产品名款： 6》 生产金业名黎和厂址 c) 批号成生产日期
净食业： 2) 本标态幕号： 0 GB/T191烧庭的怕丽标家。
6.2短装 621工业用3-须代老麻来用两黑（内层领精袋：外层牛皮纸领）包装，净含紧25。这可祝换用户的要求进行包装。 8.2.2 舒批出厂的产品都度附有定格式的质爱说明书，内容包括：
R) 生产金业名察：） 产器名黎： c) 生产日期戒批号： d 产品质做抢验结票就检结论！ e) 本标准端号等。
63送#
工业用3-绒代准研在舞输过程中应有意益餐。赔止雨满，爱。游核工具应洁，干燥。 5.4览存
工业用-#代厨康#在建网，平装的优摩中
(0)
5 HG/T5784—2021
附录A (资料性附录）
3-氯代苯酐含量测定的典型色谱图和各组分保留时间
A.1 3-氯代苯酐含量测定的典型色谱图
3-氯代苯酐含量测定的典型色谱图见图A.1。
200
2
160
120
/
80
40
0
15 时间/min
12
18
24
27
30
0
3
6
9
21
说明： 1——3-氯代邻苯二甲酸； 23——3-氯代苯酐酯化物。
图A.1 3-氯代苯酐含量测定的典型色谱图
A.2 各组分保留时间
3-氯代苯酐含量测定的各组分保留时间见表A.1。
表A.1 3-氯代苯酐含量测定的各组分保留时间
峰序号
组分名称 3-氯代邻苯二甲酸 3-氟代苯酐酯化物 3-氯代苯酐酯化物
保留时间/min
4. 4 7. 1 16.1
2 3
(10)
6