ICS71.080.40;71.080.80:71.080.99;71.100.40 G17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T56205623--2019
工业用二异丁基酮（DIBK）工业用二异丁基二甲氧基硅烷工业用一异丙基一甲氧基硅烷
和对甲基苯磺酸
(2019)
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5620--2019 工业用二异丁基酮（DIBK） HG/T5621-2019 工业用二异丁基二甲氧基硅烷 HG/T5622--2019 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 HG/T5623--2019 对甲基苯碳酸
(1) (13) (25) (37)
05900s04990505096
860004
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I ICS 71. 080.99; 71.100.40 G17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5621--2019
工业用二异丁基二甲氧基硅烷
Diisobutyldimethoxysilane for industrial use
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T56212019
前言
本标准按GB/T1.1-2009给出的规定起草，本标准由中国石游和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负资起草单位：山东鲁磊化工科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研
究院。
本标准参加起草单位：潮北恒鑫化工有限公司、湖北华邦化学有限公司、潮北然新材料有限公司、广州光义化工科技发履有限公司、天津金新材科技有限公司。
本标准主要起草人：李红玉、马殿伟、 魏剪、霍晓剑、石旭、李光桥、陈旭。
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1 HG/T56212019
工业用二异丁基二甲氧基硅烷
替示一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证特合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业用二异丁基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以氟代异丁烷与四甲氧基硅烷为主要原料合成的工业用二异丁基二甲氟基硅烷。 分子式：C1oH2O,Si 结构式：
OCH,
H,C
CH
CH--CH2 CH-CH H,C
-Sr
CH
OCH,
相对分子质量：204.38（接2016年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔。费休法（通用方法） GB/T6324.6 有机化工产品试验方法第6部分：液体色度的测定 三刺激值比色法 GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 SH/T0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）
3要求
3.1外观：无色透明液体，无可见机械杂质。 3. 2 工业用二异丁基二甲氧基硅烷的技术指标应符合表1的规定。
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1 HG/T5621--2019
表1 技术指标
项 自
指 标 ≥98.50 0.02 100 0.860~0.872 1.416~1.417
二异丁基二甲氯基硅烷，W/% 甲醇，w/% 水分/(mg/kg）密度（20℃)/(g/em）折射率（20) 色度/Hazen单位（铂-钻色号）可水解氟（以CI"计）/(mg/kg）
15 10
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定
试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验方法中所用标准滴定游液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T601和 GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定
室溢下将样品注人50mL比色管中，在自然光或日光灯照射下。正对白色背景，目测。 4.4二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇含量的测定 4.4.1方法提要
在选定的工作条件下，待测样品通过毛细管色谱柱使其中各组分得到分离，用氢火焰高子化检测器检测，采用面积归一化法定量分析组分含量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。 4.4.2.3空气：应无腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱议：带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱议，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722的规定，仪器的线性范圈应满足分析要求。 4.4.3.2 色谱工作站。 4.4.3.3进样器：自动进样器或1.0L微量注射器。
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2 HG/T5621--2019
4.4.4 色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。
表2 推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件
色谢柱色谱柱尺寸（柱长×柱内径×膜厚）柱瀛/℃ 汽化塞温度/C 检测器温度/C 空气流量/(mL/min）氢气施量/（mL/min）载气（N，）柱流量/(mL/min）恩吹气（Ng）流量/（mL/min）分流比进样量/L
固定相为50%二苯基-50%二甲基硅氧绕共桑物的毛细管柱
30mX0.32mmX0.25μm
100 200 200 300 30 1. 0 25 30 # 1 0. 2
4.4.5 分析步票 4.4.5.1 设定操作条件
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的典型色谱操作条件，或能获得同等分高的其他适宜条件。仪器稳定后，即可进行测定。 4.4.5.2 测定
用微景注射器，在规定的条件下向色谱仪注人0.2L试样，待色谱峰全部流出后，采用面积归一化法定量分析组分含量。 4.4.5.3 结票计算
二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇含量以W：计，按公式（1）计算：
A
W;=ZA: -X100%
(1)
式中： A，一二异丁基二甲氟基硅烷、甲醇的峰面积； ZA，二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇及各有机杂质的峰面积的总和。
4.4.5.4允许差
取两次平行测定的算术平均值作为报告结果，二异丁基二甲氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.15%，甲醇两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.005%。计算结果保留到小数点后 2位。
(19)
3 HG/T5621-2019
4.5 水分的测定
按照GB/T6283的规定进行测定。 4.6 密度的测定
按照GB/T4472或SH/T0604的规定进行测定，仲裁方法为GB/T4472中密度瓶法。 4.7折射率的测定
按照GB/T6488的规定进行测定。 4.8 色度的测定
按照GB/T3143或GB/T6324.6的规定进行测定，钟裁方法为GB/T6324.6。
4.9可水解氟（以CI计）含量的测定 4.9.1方法提要
以异丙醇为溶剂，对样品进行加热回流，在氢氧化钾作用下样品中可水解的食氮化合物水解出溶
于水的氯离子，以硝酸酸化后，用硝酸银标准滴定溶液滴定其中氟离子含量。 4.9.2 试剂与材料 4.9.2.1异丙醇。 4.9.2.2 硝酸溶液：10%。 4.9.2.3硝银标准滴定溶液：0.01mol/L。
取硝酸银标准滴定溶液Lc（AgNO,）=0.1mol/LJ稀释制成。 4.9.2.4 氢氧化钾乙醇溶液：0.1mol/L 4.9.3仪器
电位滴定仪：可用于此项检测的电位滴定仪，配用银电极指示电极和甘汞双盐桥参比电极，或者能达到同等效果的其他适宜电极。 4.9.4电位滴定仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐使用的电位滴定典型操作条件见表3。
表3推荐使用的电位滴定典型操作条件
控制参数
揉作条件 30 100 第一等当点
揽拌时间/s 突跃闽值终点确认
4.9.5分析步骤 4.9.5.1 设定操作条件
电位滴定仪启动后进行必要的调节，以达到典型操作条件，或能获得同等效果的其他适宜条件。
(20)
4