
ICS71.080.40;71.080.80:71.080.99;71.100.40 G17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T56205623--2019
工业用二异丁基酮(DIBK)工业用二异丁基二甲氧基硅烷工业用一异丙基一甲氧基硅烷
和对甲基苯磺酸
(2019)
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
目 录
HG/T5620--2019 工业用二异丁基酮(DIBK) HG/T5621-2019 工业用二异丁基二甲氧基硅烷 HG/T5622--2019 工业用二异丙基二甲氧基硅烷 HG/T5623--2019 对甲基苯碳酸
(1) (13) (25) (37)
05900s04990505096
860004
S2akesxsseass9
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s++ **
I
ICS 71.080.80 G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5620—2019
工业用二异丁基酮(DIBK)
2,6-Dimethyl-4-heptanone for industrial use
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
HG/T5620—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:浙江新化化工股份有限公司、宁波镇洋化工发展有限公司、中国石油化工股份
有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人:刘训军、范彦如、余彭亮、沈曙光、涂利根、邵建强、应明军、首 颜志明、黎晓华。
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1
HG/T5620-2019
工业用二异丁基酮(DIBK)
警示本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范圈
本标准规定了工业用二异丁基酮(DIBK)的要求、试验方法、检验规则、标、包装、运输和处存。
本标准适用于以丙酮为原料在催化剂作用下加氢缩合制得的工业用二异丁基酮(DIBK)。 分子式:C,HiaO 结构式:
T!1 2,6-二甲基-4-庚酮
一
4,6-二甲基-2-胰酮
相对分子质量:142.24(按2016年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2013 液体石油化工产品密度测定法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通期 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求 3.1外观:无色透明液体,无机械杂质。 3. 2 工业用二异丁基酮(DIBK)应符合表1所示的技术指标。
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HG/T5620-2019
表1 技术指标
指标 96.0 ≥70.0 0.15 0.02 20
项 目
二异丁基酮(DIBK),W/% 2.6-二甲基-4-庚酮,w/% 水分,w/% 酸度(以乙酸计),w/% 色度/Hagen单位(Pt-Co号)
注:二异丁基响(DIBK)质量分数为2,6-二甲基-4-庚荫和4,6-二甲基-2-庚酮质量分数之和。
4 试验方法 4.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603
制备。 4.2外观的测定
取适量样品于无色透明比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 3二异丁基酮(DIBK)、2,6-二甲基-4-庚酮含量的测定 4.3.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使样品经毛细管柱分离,用氮火焰离子化检测器检测,采用面积归化法定量。 4.3.2 2试剂 4.3.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化, 4. 3.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪:配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定,仪器的线性范翻应满足分析的要求。 4.3.3.2色谱工作站或数据处理机。 4.3.3.3自动进样器或微量注射器。 4.3.4 色谱柱及色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A,1 和表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。
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HG/T5620—2019
表2 推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目
参 数 PEG-20 M
固定相柱长×柱内径X波膜厚度柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/C 载气流量(N,)/(mL/min)氢气流量/(mL/min)空气流量/(mlL/min) 分流比进样盘/μL
60mX0.25mmX0.25μm
初温60℃,保持0min;升温速率20C/min;终温230℃,保持10min
250 250 3. 0 30~40 300~400 100 : 1 0. 2
4.3.5 分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即邸可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。定量分析采用面积归一化法。 4.3.6 结果计算
二异丁基酮(DIBK)的质量分数W、2,6-二甲基-4-庚酮的质量分数w;和4,6-二甲基-2-庚酮的质量分数W2,按公式(1)公式(3)计算:
Ai
WI"ZA; X(100%-w)
.* (1)
A2
W= ZA, X(100%w)
** (2) (3)
ww+w2
式中: W, "-- -2,6-二甲基-4-庚酮的质量分数;
-4,6-二甲基-2-庚酮的质量分数;
W2"" Wg 4.4中测得的水的质摄分数:
A,—--2,6-二甲基-4-庚酮的蜂面积; A2"----4,6-甲基-2-庚酮的峰面积; ZA,各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.4水分的测定
用注射器抽取1mL左右样品,称量,精确至0.0001g。采用醛酬试剂测定,测定按GB/T6283 的规定进行。
取两次平行测定结渠的算术平均值为测定结果,两次平行测定缩果的绝对差值不大于0.02%。 4.5酸度的测定 4.5.1 方法提要
用无水乙醇为溶剂,以酚酸为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴
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3
HG/T5620—2019 定溶液的体积计算出酸度。 4.5.2试剂 4.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。
该溶液由0.1mol/L氢氧化钠标准溶液稀释制得。 4.5.2.2酚酞指示液:10g/L。 4.5.2.3无水乙醇。 4.5.3 3仪器
微量滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。 4.5.4 分析步骤
用量筒取50mL无水乙醇于250mL锥形瓶中,加人2滴~5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色(不计体积)。用移液管吸取50mL试样,加入上述锥形瓶中,混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至同样的微红色,并保持15s不褪色即为终点。记录滴定样品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 4.5.5 结果计算
酸度(以乙酸计)的质量分数W4,按公式(4)计算:
(V,/1000)cM
X100%
(4)
w, =
Vp:
式中: V,一样品消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M-—乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05); V---.-试料的体积的数值,单位为毫升(mL); P. 试样的密度的数值(t为测定时试样的温度。密度测定按GB/T2013的规定进行),单位
为克每毫升(g/mL)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.6 6色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
5检验规则
5.1本标准第3章所列的全部项目为出厂检验项目。 5.2工业用二异丁基酮(DIBK)以同等质量的产品为一批。桶装产品以不大于100t为一批,或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。 5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定确定采样单元数和采样方法。采样总量应保证检验的要求。 将所采实验室样品混匀,分别装入两个洁净、干燥的带内塞试剂瓶中,并粘贴标签,注明产品名称、 批号、采样时间、采样人姓名等。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。
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