ICs 71. 100. 40 G70
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5661--2019
纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚的测定
Determination of ortho-phenylphenoil fn textile dyeimg and fimishing auxiliaries
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5881--2019
前 育
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：新江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司、浙江理工大学、中
国检验检疫科学研究院、海南速易检测技术研究院有限公司、杭州传化精细化工有限公司。
本标准主要起草人：吴厕、赵婷、席广成、陈海相、薰锁携、何志贵、张巧琦、赵株、王力君、 印梅芬、张明誉。
l HG/T5661—2019
纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚的测定
警示使用本标准的人贸应有正规实验室工作的实残经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚（OPP）的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚含的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008m0dISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规与极限数值的表示和刻定
3原理
以正已烧为溶剂。采用超声波捷取纺织染整助剂产品中的邻举基苯酸，经滤膜过滤后，采用气相
色谱-质谱法（GC-MS）测定，以外标法定量。
4试剂
4.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2 正已烧。 4.3 邻苯基苯臀（C2H1oO。CAS编号：90-43-7）标准品：纯度≥97.5%（质量分数）： 4.42 标准储备溶液：1000pμg/mL。
准确称联适量的邻苯基苯标准品（4.3）：用正已烷（4.2）或其储合适溶剂配制成浓度为 1000μg/mL的标准储备溶液。
注：标准储备游截避光保存，置于0℃～4℃下贮存，有效期为6个月。 标准工作溶液。
4.5
根据爵要，将标推储备溶液（4.4）用正已烧（4.2）或其他合适落熟稀释成适宜的浓度。 法：标准工作溶被避光保存，置于0℃~4℃下贮存，有效期为3个月。
5设备和仪器
5.1 气相色-质谐联用仪：配有电子轰击电离源（EI)。
1 HG/T5661—2019 5.2超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.3分析天平：感量为0.0001g与0.001g。 5.4离心机：可在≥5000r/min稳定控速。 5.5 提取器：50mL塑料离心管。 5.6 6有机相针式过滤头：0.45um。
6测定步察 6.1提取
称取0.2g（精确至0.001g）样品，置于提取器（5.5）中，准确加人20mL正已烷（4.2），密封后，在超声波发生器（5.2）中超声提取30min。冷却至室激后，取适量上清液，经0.45μm有机相针式过滤头（5.6）过滤到进样瓶，供气相色谱-质谱联用仪测定。
注：如果样品为水溶性，必要时可先在样品中加入2mL水，握蓄均匀后，再加人20mL正已烷（4.2）进行率
敢；如果样品经超声萃取出现乳独现象，可使用高心机（5.4）高心提取液，取上滞液进行分析。
6.2气相色谱-质谱分新方法 6.2.1气相色谱-质谱分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的：
a) 色谱柱：DB-17MS（15mX0.25mmX0.25μm），或性能相当者；
) 20 C/mi-280 ℃ (3 min);
b) 色潜柱温度：60℃（1min） c) 进样口温度：270℃； d) 质谱接口癌度：280℃； e) 离子源溢度：230℃；
电离方式：EI; g) 电高能量：70eV h) 测定方式：选择离子监测模式，定量离子（m/z）170，定性离子（m/）169、141、115； i 进样量：1μL， j) 进样方式：分流进样，分流比为10！1； k) 载气：气（纯度≥99.999%）（体积分数），流量1.0mL/min； I) 落剂延迟：5min。
6.2.2 2气相色谱-质谱定性分析
分别取提取后的试样溶液和标准工作溶液（4.5）等体积参插进样，按本标准6.2.1条件测试并分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间（变化范圖在士2.5%以内）以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析。在本标准6.2.1条件下，邻苯基苯的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A，m/%170、169、141、115的丰度比约为100：75.1*32.5*24.5。 6.2.3气相色谱-质谱定量分析
根据试样溶液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作落液与试样溶液等体积参插进样。
2 HG/T5661-2019
以目标化合物的峰面积为纵坐标、以其浓度为横坐标做标准工作曲线，按照外标法进行定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，如果超过标准曲线范围，应稀释到适当浓度后分析。
7空自试验
-
除不加样品外，按6.1~6.2步骤进行。
8试验数据处理
8.1结巢计算
样品中邻苯基苯酚含量以X计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
Ac,Vf
X
***(1)
A,m
式中： A样品提取液中邻苯基苯酪的峰面积（或峰高）； C标准工作溶液中邻苯基苯的浓度的数值，单位为微克每癌升（ug/mL)； V-试样萃取液的体积的数值，单位为旁升（mL）； f稀释因子; A，一标准工作溶液中邻苯基苯酚的蜂面积（或峰高）；弹---样品的质量的数值，单位为克（g）。
8.2结果衰示
计算结以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行修约，表示到小数点后1位。低于测定低限（9.1）时，试验结果为“未检出”
测定低限、回收率和精密度
9
9.1测定低限
本方法的测定低限为10.0mg/kg。 9.2回收率
本方法对邻苯基苯酚的画收率为80%120%。 9.3精密度
在同实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个定值的算术平均值的10%。 以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
3 HG/T5661-2019
a) 样品来源及描述： b) 本标准编号： c) 与本标准的差异； d) 试验中出现的异常情况： e) 试验结果； f) 试验日期。 HG/T5661-2019
附录A 《资料性附录）
气相色谱-质谱选择离子色谱图
金家古有京京有吉古。 Ia
6.43
9 10 11 12 13 14
A
2
3
6
4
5
8
时间/min
图A.1 邻苯基苯酚标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图
170.00 169.00
100r
141.00
120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170
m/z
图A.2 邻苯基苯标准物质的气相色谱-质谱图 ICs 71. 100. 40 G70
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5661--2019
纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚的测定
Determination of ortho-phenylphenoil fn textile dyeimg and fimishing auxiliaries
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5881--2019
前 育
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：新江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司、浙江理工大学、中
国检验检疫科学研究院、海南速易检测技术研究院有限公司、杭州传化精细化工有限公司。
本标准主要起草人：吴厕、赵婷、席广成、陈海相、薰锁携、何志贵、张巧琦、赵株、王力君、 印梅芬、张明誉。
l HG/T5661—2019
纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚的测定
警示使用本标准的人贸应有正规实验室工作的实残经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚（OPP）的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂产品中邻苯基苯酚含的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008m0dISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规与极限数值的表示和刻定
3原理
以正已烧为溶剂。采用超声波捷取纺织染整助剂产品中的邻举基苯酸，经滤膜过滤后，采用气相
色谱-质谱法（GC-MS）测定，以外标法定量。
4试剂
4.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2 正已烧。 4.3 邻苯基苯臀（C2H1oO。CAS编号：90-43-7）标准品：纯度≥97.5%（质量分数）： 4.42 标准储备溶液：1000pμg/mL。
准确称联适量的邻苯基苯标准品（4.3）：用正已烷（4.2）或其储合适溶剂配制成浓度为 1000μg/mL的标准储备溶液。
注：标准储备游截避光保存，置于0℃～4℃下贮存，有效期为6个月。 标准工作溶液。
4.5
根据爵要，将标推储备溶液（4.4）用正已烧（4.2）或其他合适落熟稀释成适宜的浓度。 法：标准工作溶被避光保存，置于0℃~4℃下贮存，有效期为3个月。
5设备和仪器
5.1 气相色-质谐联用仪：配有电子轰击电离源（EI)。
1 HG/T5661—2019 5.2超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.3分析天平：感量为0.0001g与0.001g。 5.4离心机：可在≥5000r/min稳定控速。 5.5 提取器：50mL塑料离心管。 5.6 6有机相针式过滤头：0.45um。
6测定步察 6.1提取
称取0.2g（精确至0.001g）样品，置于提取器（5.5）中，准确加人20mL正已烷（4.2），密封后，在超声波发生器（5.2）中超声提取30min。冷却至室激后，取适量上清液，经0.45μm有机相针式过滤头（5.6）过滤到进样瓶，供气相色谱-质谱联用仪测定。
注：如果样品为水溶性，必要时可先在样品中加入2mL水，握蓄均匀后，再加人20mL正已烷（4.2）进行率
敢；如果样品经超声萃取出现乳独现象，可使用高心机（5.4）高心提取液，取上滞液进行分析。
6.2气相色谱-质谱分新方法 6.2.1气相色谱-质谱分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的：
a) 色谱柱：DB-17MS（15mX0.25mmX0.25μm），或性能相当者；
) 20 C/mi-280 ℃ (3 min);
b) 色潜柱温度：60℃（1min） c) 进样口温度：270℃； d) 质谱接口癌度：280℃； e) 离子源溢度：230℃；
电离方式：EI; g) 电高能量：70eV h) 测定方式：选择离子监测模式，定量离子（m/z）170，定性离子（m/）169、141、115； i 进样量：1μL， j) 进样方式：分流进样，分流比为10！1； k) 载气：气（纯度≥99.999%）（体积分数），流量1.0mL/min； I) 落剂延迟：5min。
6.2.2 2气相色谱-质谱定性分析
分别取提取后的试样溶液和标准工作溶液（4.5）等体积参插进样，按本标准6.2.1条件测试并分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间（变化范圖在士2.5%以内）以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析。在本标准6.2.1条件下，邻苯基苯的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A，m/%170、169、141、115的丰度比约为100：75.1*32.5*24.5。 6.2.3气相色谱-质谱定量分析
根据试样溶液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作落液与试样溶液等体积参插进样。
2 HG/T5661-2019
以目标化合物的峰面积为纵坐标、以其浓度为横坐标做标准工作曲线，按照外标法进行定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，如果超过标准曲线范围，应稀释到适当浓度后分析。
7空自试验
-
除不加样品外，按6.1~6.2步骤进行。
8试验数据处理
8.1结巢计算
样品中邻苯基苯酚含量以X计，数值以毫克每干克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
Ac,Vf
X
***(1)
A,m
式中： A样品提取液中邻苯基苯酪的峰面积（或峰高）； C标准工作溶液中邻苯基苯的浓度的数值，单位为微克每癌升（ug/mL)； V-试样萃取液的体积的数值，单位为旁升（mL）； f稀释因子; A，一标准工作溶液中邻苯基苯酚的蜂面积（或峰高）；弹---样品的质量的数值，单位为克（g）。
8.2结果衰示
计算结以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行修约，表示到小数点后1位。低于测定低限（9.1）时，试验结果为“未检出”
测定低限、回收率和精密度
9
9.1测定低限
本方法的测定低限为10.0mg/kg。 9.2回收率
本方法对邻苯基苯酚的画收率为80%120%。 9.3精密度
在同实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个定值的算术平均值的10%。 以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
3 HG/T5661-2019
a) 样品来源及描述： b) 本标准编号： c) 与本标准的差异； d) 试验中出现的异常情况： e) 试验结果； f) 试验日期。 HG/T5661-2019
附录A 《资料性附录）
气相色谱-质谱选择离子色谱图
金家古有京京有吉古。 Ia
6.43
9 10 11 12 13 14
A
2
3
6
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8
时间/min
图A.1 邻苯基苯酚标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图
170.00 169.00
100r
141.00
120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170
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图A.2 邻苯基苯标准物质的气相色谱-质谱图