ICS 71. 100. 40 CCS G 70
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6086—2022
纺织染整助剂产品中苯酚和双酚A的测定
DeterminationofphenolandbiphenolA in textile dyeing and finishing auxiliaries
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6086—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本文件起草单位：福建省纤维检验中心、杭州传化精细化工有限公司、深圳市检验检疫科学研究
院、上海市质量监督检验技术研究院、南京海关工业产品检测中心、浙江传化功能新材料有限公司、 传化智联股份有限公司。
本文件主要起草人：朱峰、薛建平、卢科、赵婷、林宁婷、邓力生、周爱晖、袁碧云、廖礼荣、 谢堂堂、赵海浪、丁友超、钱凯。
I HG/T6086—2022
纺织染整助剂产品中苯酚和双酚A的测定
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了纺织染整助剂产品中苯酚和双酚A的测定方法。 本文件适用于各类纺织染整助剂产品中苯酚和双酚A的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品以甲醇为萃取溶剂，采用超声波提取纺织染整助剂产品中的苯酚和双酚A，过滤后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，以外标法定量。
5试剂或材料
5.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。 5.2甲醇：色谱纯。 5.3苯酚（CAS编号：108-95-2）标准物质：≥99.0%（质量分数）。 5.4双酚A（CAS编号：80-05-7）标准物质：≥99.0%（质量分数）。 5.5标准储备溶液：100mg/L。
准确称取苯酚标准物质（5.3）和双酚A标准物质（5.4），用甲醇（5.2）溶解、定容，分别配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。
注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。 5.6混合标准工作溶液：根据需要配制。
以甲醇（5.2）逐级稀释，得到不同浓度的系列混合标准工作溶液。
1 HG/T6086—2022
注：建议配制苯酚浓度为0.2mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、5mg/L及双酚A浓度为0.5mg/L、1mg/L、
2mg/L、3mg/L、5mg/L的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。
6 仪器设备
6. 1 分析天平：感量为0.0001g。 6. 2 提取器：具塞密闭，约20mL，由硬质玻璃制成。 6. 3 超声波发生器：工作频率为40kHz。 6. 4 有机针式过滤头：0.22μm，有机尼龙。 6. 5 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器
7 试验步骤
7. 1 提取
准确称取0.1g（精确至0.001g）样品，置于提取器（6.2）中，准确加入10.0mL甲醇（5.2），密闭，摇匀。
置于超声波发生器（6.3）中，提取（20士2）min后，用有机针式过滤头（6.4）过滤至样品瓶中，供高效液相色谱-二极管阵列检测器（6.5）分析用。 7.2分析方法 7.2. 1 分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。 采用下列参数已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：C18柱，5μm，4.6mm×250mm，或其他性能相当的色谱柱； b) 流动相A：甲醇； c) 流动相B：水； d) 柱温：30℃； e) 进样量：10μL； f) 流速：1.0mL/min; g) 检测器：二极管阵列检测器； h) 定量波长：275nm； i) 梯度洗脱程序：见表1。
表1 液相色谱梯度洗脱程序
流动相A/%
流动相B/%
时间/min
70 70 90 90 70 70
30 30 10 10 30 30
0 6 7 10 11 15
2 HG/T6086—2022
7.2.2定性分析
分别取10μL提取后的试样溶液和混合标准工作溶液（5.6）进行高效液相色谱-二极管阵列检测器分析。通过比较试样溶液与混合标准工作溶液在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外光谱（210nm~400nm）进行定性。
苯酚和双酚A的液相色谱光谱图见附录A图A.1～图A.2。 7.2.3定量分析
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。 以定量波长下目标化合物的峰面积为纵坐标、以其质量浓度为横坐标作标准工作曲线，以外标法
进行定量
混合标准工作溶液和试样溶液中待测物的响应值均应在仪器线性范围内。如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（5.2）稀释到适当浓度后分析。
苯酚和双酚A的液相色谱图见附录A图A.3。 7.3空白试验
除不加样品外，按照本文件7.1～7.2步骤进行。
8试验数据处理
8.1结果计算
测定结果以苯酚和双酚A的检测结果分别表示。 样品中苯酚和双酚A含量以X：计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
(c;-Cio)Vf
X,=
(1)
-
m
式中： c—从标准工作曲线得到的试样溶液被测组分的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； Cio 一从标准工作曲线得到的空白试验溶液被测组分的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； V—一超声提取所用甲醇的体积的数值，单位为毫升（mL)； f——稀释因子； m 样品的质量的数值，单位为克（g）。
8.2结果表示
计算结果以两次平行测定结果的算数平均值表示，按照GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法修约至个位。
9定量限、回收率和精密度
9.1定量限
本文件对苯酚的定量限为20mg/kg，对双酚A的定量限为50mg/kg。
3 HG/T6086—2022
9.2回收率
本文件的回收率为80%~120%。 9.3精密度
在同一实验室、由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于10%的情况不超过 5%为前提。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下内容： a) 样品来源及描述； b) 本文件编号； c) 使用的方法； d) 与本文件的差异； e) 试验结果； f) 试验日期。
4 HG/T 6086—2022
附录A （资料性）
苯酚和双酚A的液相色谱光谱图和色谱图
图A.1给出了苯酚的液相色谱光谱图。 图A.2给出了双酚A的液相色谱光谱图。 图A.3给出了苯酚和双酚A的液相色谱图。
25
20
15
10
5
oF
400
200
225
300 波长/nm
325
350
375
250
275
图A.1 苯酚的液相色谱光谱图
6
50
40/
30
20
10 F oF
200
225
250
275
300
325
350
375
400
波长/nm
图A.2 双酚A的液相色谱光谱图
5 HG/T6086—2022
1
o
c
糖水一=
2
2
10
8
2
4
6
0
时间/min
标引序号说明：
苯酚；一双酚A。
1 2
图A.3 苯酚和双酚A的液相色谱图
6 ICS 71. 100. 40 CCS G 70
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6086—2022
纺织染整助剂产品中苯酚和双酚A的测定
DeterminationofphenolandbiphenolA in textile dyeing and finishing auxiliaries
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6086—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本文件起草单位：福建省纤维检验中心、杭州传化精细化工有限公司、深圳市检验检疫科学研究
院、上海市质量监督检验技术研究院、南京海关工业产品检测中心、浙江传化功能新材料有限公司、 传化智联股份有限公司。
本文件主要起草人：朱峰、薛建平、卢科、赵婷、林宁婷、邓力生、周爱晖、袁碧云、廖礼荣、 谢堂堂、赵海浪、丁友超、钱凯。
I HG/T6086—2022
纺织染整助剂产品中苯酚和双酚A的测定
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了纺织染整助剂产品中苯酚和双酚A的测定方法。 本文件适用于各类纺织染整助剂产品中苯酚和双酚A的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品以甲醇为萃取溶剂，采用超声波提取纺织染整助剂产品中的苯酚和双酚A，过滤后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，以外标法定量。
5试剂或材料
5.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。 5.2甲醇：色谱纯。 5.3苯酚（CAS编号：108-95-2）标准物质：≥99.0%（质量分数）。 5.4双酚A（CAS编号：80-05-7）标准物质：≥99.0%（质量分数）。 5.5标准储备溶液：100mg/L。
准确称取苯酚标准物质（5.3）和双酚A标准物质（5.4），用甲醇（5.2）溶解、定容，分别配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。
注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。 5.6混合标准工作溶液：根据需要配制。
以甲醇（5.2）逐级稀释，得到不同浓度的系列混合标准工作溶液。
1 HG/T6086—2022
注：建议配制苯酚浓度为0.2mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、5mg/L及双酚A浓度为0.5mg/L、1mg/L、
2mg/L、3mg/L、5mg/L的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。
6 仪器设备
6. 1 分析天平：感量为0.0001g。 6. 2 提取器：具塞密闭，约20mL，由硬质玻璃制成。 6. 3 超声波发生器：工作频率为40kHz。 6. 4 有机针式过滤头：0.22μm，有机尼龙。 6. 5 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器
7 试验步骤
7. 1 提取
准确称取0.1g（精确至0.001g）样品，置于提取器（6.2）中，准确加入10.0mL甲醇（5.2），密闭，摇匀。
置于超声波发生器（6.3）中，提取（20士2）min后，用有机针式过滤头（6.4）过滤至样品瓶中，供高效液相色谱-二极管阵列检测器（6.5）分析用。 7.2分析方法 7.2. 1 分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。 采用下列参数已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：C18柱，5μm，4.6mm×250mm，或其他性能相当的色谱柱； b) 流动相A：甲醇； c) 流动相B：水； d) 柱温：30℃； e) 进样量：10μL； f) 流速：1.0mL/min; g) 检测器：二极管阵列检测器； h) 定量波长：275nm； i) 梯度洗脱程序：见表1。
表1 液相色谱梯度洗脱程序
流动相A/%
流动相B/%
时间/min
70 70 90 90 70 70
30 30 10 10 30 30
0 6 7 10 11 15
2 HG/T6086—2022
7.2.2定性分析
分别取10μL提取后的试样溶液和混合标准工作溶液（5.6）进行高效液相色谱-二极管阵列检测器分析。通过比较试样溶液与混合标准工作溶液在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外光谱（210nm~400nm）进行定性。
苯酚和双酚A的液相色谱光谱图见附录A图A.1～图A.2。 7.2.3定量分析
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。 以定量波长下目标化合物的峰面积为纵坐标、以其质量浓度为横坐标作标准工作曲线，以外标法
进行定量
混合标准工作溶液和试样溶液中待测物的响应值均应在仪器线性范围内。如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（5.2）稀释到适当浓度后分析。
苯酚和双酚A的液相色谱图见附录A图A.3。 7.3空白试验
除不加样品外，按照本文件7.1～7.2步骤进行。
8试验数据处理
8.1结果计算
测定结果以苯酚和双酚A的检测结果分别表示。 样品中苯酚和双酚A含量以X：计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
(c;-Cio)Vf
X,=
(1)
-
m
式中： c—从标准工作曲线得到的试样溶液被测组分的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； Cio 一从标准工作曲线得到的空白试验溶液被测组分的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； V—一超声提取所用甲醇的体积的数值，单位为毫升（mL)； f——稀释因子； m 样品的质量的数值，单位为克（g）。
8.2结果表示
计算结果以两次平行测定结果的算数平均值表示，按照GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法修约至个位。
9定量限、回收率和精密度
9.1定量限
本文件对苯酚的定量限为20mg/kg，对双酚A的定量限为50mg/kg。
3 HG/T6086—2022
9.2回收率
本文件的回收率为80%~120%。 9.3精密度
在同一实验室、由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于10%的情况不超过 5%为前提。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下内容： a) 样品来源及描述； b) 本文件编号； c) 使用的方法； d) 与本文件的差异； e) 试验结果； f) 试验日期。
4 HG/T 6086—2022
附录A （资料性）
苯酚和双酚A的液相色谱光谱图和色谱图
图A.1给出了苯酚的液相色谱光谱图。 图A.2给出了双酚A的液相色谱光谱图。 图A.3给出了苯酚和双酚A的液相色谱图。
25
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图A.1 苯酚的液相色谱光谱图
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图A.2 双酚A的液相色谱光谱图
5 HG/T6086—2022
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苯酚；一双酚A。
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图A.3 苯酚和双酚A的液相色谱图
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