ICS 71. 100. 99 G 74; G 75
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5584~5587—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂、 钉基氨合成催化剂活性试验方法、
负载型氨合成催化剂化学成分分析方法
和加氢合成芳胺用催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5584--2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂 ++++ HG/T5585--2019 钉基氨合成催化剂活性试验方法 HG/T55862019 负裁型氨合成催化剂化学成分分析方法 HG/T5587--2019 加合成劳胺用催化剂化学成分分析方法
(2 ) (13) (25) (35)
9o9+92+4
0ee699ese+s59eseto
+++.
084
ess8
1 ICS 71. 100. 99 G74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5585-2019
基氨合成催化剂活性试验方法
Test method for deterimining activity of ruthenium-based ammonia synthesis catalysts
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民共和国工业和信息化都 发布 HG/T5585--2019
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）妇口。 本标准起草单位：福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、北京三聚环保新材料股份有限公司、
西安凯立新材料股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：江莉龙、林建新、倪军、詹璞瑛、赵文涛、孙洁、孙国双、王鹏宝、吴永涛、李小虎。
(15) HG/T55852019
基氨合成催化剂活性试验方法
1茄園
本标准规定了钉基氨合成催化剂活性试验方法。 本标准适用于以炭为裁体、以舒为活性组分，应用于以煤气化法，天然气、油、滋油部分氧化
法造气需取氨合成气的低压氨合成工艺用催化剂。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂 标准满定落溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3550 氨合成催化剂
3原理
一定比例的氢氮据合气体在特定条件下通过钉基氨合成催化剂的作用发生化学反应生成氮，其化学反应方程式如下：
Ng+3Hz2NHs
用硫酸标准滴定溶液吸收并测定出口气中氮气体积分数，以此表征催化剂活性。
4 试验装置
4.1装置
钉基氮合成催化剂活性试验装置示意图图1。
(17)
1 HG/T5585--2019
分析仪许
液氨
说明： 1—级冲瓶； 2 裂解炉， 3—净化系统； 4--—压缩机; 5-五摘反应器。
图1钉基氨合成催化剂活性试验装置示意图
4.2 主要性能
钉基氨合成催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。
表1 钉基氨合成催化剂活性试验装置主要性能参数
目
性能参数 $16X2
项
五反应器中反应管的规格/mm 五模反应器中反应管的数量/根五槽反应器等摄区长度*/mm 系统量高压力/MP& 最高温度/℃ 原料气空速/h-1 平行性（报差值）/% 复现性（绝对差值）/%
4 40 15 530
M
1000030000
A
0.3 0.5
.
五槽反应器等温区长度的测定按附录A的规定、
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第
6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验案样品
按HG/T3550的规定取得。
(18)
2 HG/T 5585—2019
5.2试样
取适量实验室样品，置于玛瑙研钵内，破碎研细，用孔径为1.0mm和1.4mm的试验筛（按照 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为1.0mm～1.4mm的试样，按附录B的规定测定其紧堆密度。 5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取2.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。
6试验步骤 6.1警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、NH）对人体健康和安全具有中毒、易燃、 易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 6. 2 原料气
原料气宜为氨裂解气。原料气的氢氮体积比为（2.8～3.1）：1。 进人五槽反应器的原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于30×10-6；氧气
的体积分数小于10×10-°；硫（以H2S计）的体积分数小于5×10-6。 6.3试料的装填
在五槽反应器各反应管底部的筛板上垫一层干净的不锈钢丝网，将处理好的粒度为1.0mm～ 1.4mm的石英砂装人反应管内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂层面上加一层不锈钢丝网，将催化剂试料小心倒入反应管内，轻轻敲打管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一层不锈钢丝网，再装人适量的粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂，轻轻敲实。最后用不锈钢丝网封口，拧紧封头螺母后，接人系统。 6. 4 系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通入原料气，使压力稳定在15MPa，关闭系统进出口阀和放空阀。 如在0.5h内压力下降小于0.1MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，将五槽反应器内气体泄至常压，将热电偶插人五槽反应器中心管内，使其热端位于气体人口催化剂床层内5mm处。 6.5 升温还原
钉基氨合成催化剂升温还原操作条件见表2。
(19)
3 HG/T 5585—2019
表2钉基氨合成催化剂升温还原操作条件升温速率/(℃/h)
条件
温度范围/℃ 室温～100
所需时间/min
60 0 60 。 60 0 60 0 60 0 60 。 60 0 60 。 60 。 60 0 60 0
60 120 25 120 25 120 25 120 25 120 25 120 25 120 25 120 25 120 100 120 100 120
100 100~125 125 125~150 150 150~175 175 175~200 200 200~225 225 225~250 250 250~275 275 275~300 300 300~400 400 400~500 500
空速；10000h-1 压力：1MPa
6.6 耐热后活性测定
还原结束后，将反应器升温至500℃， 控制并调节系统压力为10.0MPa、空速为10000h-1 温度为500℃。20h后，将温度降至400℃， 稳定4h， 然后开始分析耐热后出口氨体积分数。名 每隔 1.5h～2.0h分析一次。当连续3次出口氨体积分数的极差值不大于0.3%时，则可结束试验。 6.7 耐热后出口氨体积分数的测定 6.7. 1 试剂或材料 6.7. 1.1 硫酸标准滴定溶液：。 H,SO）=1mol/L。按GB/T601的规定制备。
6.7. 1.2 甲基红指示剂：1g/L。按GB/T603的规定制备。 6.7.2 测定步骤 6. 7.2. 1 量取20.00mL硫酸标准滴定溶液于试管中，加人2滴～3滴甲基红指示剂，再加水（符合
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