ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：65338—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5402—2018
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法
Test method of activity forpropylene polymerization
catalystPropylene（bulk）polymerization
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5402—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、南化
集团研究院
本标准主要起草人：付文文、罗志强、孙晓薇、常震宇、崔海祥、周俊领、殷喜平、李叶。
I HG/T 54022018
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法
警示一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了用丙烯（本体）聚合法测定丙烯聚合催化剂活性的试验方法。 本标准适用于采用丙烯（本体）聚合法测定丙烯聚合催化剂的活性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
3方法概要
本标准采用的是丙烯本体法测定聚丙烯催化剂的活性，即取一定量的催化剂、助剂及丙烯加人到丙烯聚合釜，在指定温度下聚合反应一定时间，通过得到的聚合物质量计算催化剂的活性
4试剂 4.1 氮气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5uμg/g，氧含量小于等于2μg/g。 4. 2 氢气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5uμg/g，氧含量小于等于2μg/g。 4.3液态丙烯：聚合级，纯度大于等于99.6%（质量分数）。 4.4 已烷：水含量小于等于5μg/g。 4. 5 三乙基铝：纯度大于等于97.0%（质量分数）。 4. 6 6甲基环已基二甲氧基硅烷：纯度大于等于99.5%（质量分数）。 4. 7 7三乙基铝已烷溶液：0.5mol/L。
在氮气干箱里，量取7mL三乙基铝，加入到95.5mL已烧中，摇匀。
3甲基环已基二甲氧基硅烷已烷溶液：0.1mol/L。
4.8
在氮气干箱里，量取2mL甲基环已基二甲氧基硅烷，加入到98.0mL已烷中，摇匀。
1 HG/T 5402—2018
5 仪器设备
5.1 分析天平：感量0.1mg。 5.2电子天平：感量0.1g。 5. 3 氮气干箱。 5.4注射器：2mL，5mL，10mL。 6试验装置
6.1 流程
丙烯聚合催化剂活性试验装置示意图见图1.
N
放空
11
L 12
说明：
聚合反应釜（5L)；丙烯计量罐（10L)；丙烯净化塔；丙烯钢瓶；氢气计量罐（500mL）；氢气净化塔；氢气钢瓶；真空泵；加料器；
-
4 LD
to t 9
10 水泵； 11 水循环系统； 12 出料口。
图1丙烯聚合催化剂活性试验装置示意图
6.2 主要性能
丙烯聚合催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。
2 HG/T 5402—2018 门。计量罐内液态丙烯装入量不超过计量罐体积的3/4。 7.3.2在氮气箱内，用2mL注射器抽取一定量的催化剂样品，在分析天平上准确称量（m。）。 7.3.3在氮气箱内，用2mL、5mL、10mL注射器按7.1所述条件分别量取甲基环已基二甲氧基硅烷、三乙基铝溶液和已烷，备用。 7.4催化剂和助剂的加入及过程控制 7.4.1开启聚合釜搅拌，将转速调节至100r/min士10r/min。 7.4.2开启聚合釜放空阀，放掉釜内气相丙烯，开启加料器氮气阀，将加料器置于氮气保护下。 7.4.3在加料器中加人备好的三乙基铝溶液和甲基环已基二甲氧基硅烷溶液。 7.4.4用装有催化剂样品（质量为m。）的注射器吸取加料器中的混合液，将催化剂加人到混合液中。 7.4.5开启聚合釜与加料器之间的进料阀，将含有催化剂的混合物加入釜内，用备好的10mL已烷分两次冲洗注射器，并加入聚合釜中，关闭进料阀和放空阀。 7.4.6打开氢气阀，加人7.1规定的氢气量，然后关闭氢气阀。 7.4.7打开液相丙烯进料阀，加入7.1规定的液相丙烯量，然后关闭进料阀。搅拌转速调整至 300r/min～350r/min，通过调温水系统对反应釜进行升温。 7.4.8当反应釜温度达到70℃时开始计时，反应2h。通过调温水将反应釜温度控制在70℃土1℃。 7.5出料 7.5.1聚合反应到时前1min，关闭搅拌。 7.5.2聚合反应到时后，通过调温水对聚合釜进行降温，通过放空阀缓慢对反应釜卸压， 7.5.3开启搅拌，将转速调节至100r/min士10r/min。 7.5.4依次打开聚合釜氮气阀和下底阀，在氮气吹排下釜底出料，无聚合物从下底阀流出时关闭下底阀。 7.5.5将聚合物粉料放置在通风橱内静置10min，称量（m）。
8 试验数据处理
催化剂活性AC，数值以10gPP/gCat表示，按公式（1）计算：
mo/1000×10-4 1000m
m 1
×10-4
. ()
AC=
mo
式中： m 聚合反应后得到的聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g）； mo 加人催化剂的质量的数值，单位为毫克（mg）。
4 HG/T 5402—2018
9 精密度
9.1概述
本标准的精密度是采用丙烯（本体）聚合法建立的，采用4个水平的丙烯聚合催化剂，在8个实验室进行协同试验得到（每个水平在每个实验室各进行3次平行试验），然后按照GB/T6379.2进行数据统计后确定方法的重复性标准差和再现性标准差，按照GB/T6379.2确定重复性限r和再现性限R。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。 9.2重复性(r)
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.60X10*gPP/gCat。 9. 3 3再现性（R）
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.67X10*gPP/gCat。
10 结果报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留2位有效数字。
5 /H
中华人民共和国化工行业标准
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法 HG/T 5402—2018 出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张%字数15.1千字
2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2543 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
网址：http:/ /www.cip.com.cn
凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。
定价：14.00元
版权所有违者必究