ICS 71. 100. 99 G74 备案号：60510~60514—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5194~5198—2017
烃化催化剂活性试验方法、
辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂催化性能试验和化学成分分析方法、一氧化碳耐硫变换催化剂抗水合性能试验方法以及
中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
? 目 录
HG/T5194—2017 烃化催化剂活性试验方法 HG/T5195—2017 辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂催化性能试验方法， HG/T5196—2017 辛烯醛气相加氢制2-乙基已醇催化剂化学成分分析方法 HG/T5197—2017 一氧化碳耐硫变换催化剂抗水合性能试验方法 HG/T5198—2017 中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法
(1) (13) (25) (39) (55)
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I ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：60510—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51942017
烃化催化剂活性试验方法
Test method of activity for hydrocarbon reacting catalyst
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5194—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：湖南安淳高新技术有限公司、山东省产品质量检验研究院、南化集团研究院。 本标准主要起草人：谢定中、戴丰育、孙赛龙、翟中华、邱爱玲、陈延浩、邹惠玲
(3)
- HG/T5194—2017
烃化催化剂活性试验方法
1.范围
本标准规定了烃化催化剂的活性试验方法。 本标准适用于合成氨装置中一氧化碳、二氧化碳与氢气反应生成烃类和醇类的烃化催化剂。
规范性引用文件
7
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678 3化工产品采样总则
3原理
原料气中的一氧化碳、二氧化碳与氢气在烃化催化剂的作用下生成烃类和醇类，其化学反应方程式如下：
(2n+1)H2+nCO—C,H2n+2+nH20
2nH2+nCO-CHzn+nH,O 2nHz+nCOC,H2n+2O+(n1)H2O
(3n+1)Hz+nCO2—C,H2n+2+2nH2O
用红外线气体分析仪分析出口气体中一氧化碳和二氧化碳体积分数，以此表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1流程
烃化催化剂活性试验装置示意图见图1。
(5)
1 HG/T5194—2017
氢氨气
卤卤卤卤,山卤
原料气
>
X
放空
X
冷凝液
说明： 11~15- 过滤器；
精制炉；绶冲罐；五槽反应器；冷凝分离器；红外气体分析仪
1
烃化催化剂活性试验装置示意图
图
4.2主要性能
烃化催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表
表活性试验装置主要性能设计参数目
性能修 数
五槽反应器中反应体的规格/mm 五槽反应器中反应管的数量/根五槽反应器等温区长度*/m 系统压力/MPa 温度/℃ 原料气空速/h-1 平行性 (极差值) 复现性（极差值）
14×2
do
20 550 10 000 2×106 3×10-6
L <
五槽反应器等温区长度的测定按附录A的规定。
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第
(6)
2 HG/T5194—2017
6章和第7章的规定。
5样品 5.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。 5.2试样
取适量实验室样品，置于钢白内破碎研细，用孔径为1.0mm和1.4mm的试验筛（按照 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为1.0mm~1.4mm的试样，按附录B的规定测定其堆积密度。 5.3试料
根据试样的堆积密度，称取6.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。
6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、CO、CO2、CH等）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。 6.2原料气
原料气（以体积分数计）由一氧化碳（0.45%～0.5%）、二氧化碳（0.2%～0.25%），其余为氢氮气（3：1）组成。
原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于30×10-，氧气的体积分数小于 10×10-6，硫（以HzS计）的体积分数小于5×10-6。 6.3试料装填
在五槽反应器各反应管底部的筛板上垫一层干净的细不锈钢丝网，将处理好的粒度为1.0mm～ 1.4mm的石英砂装入反应管内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在石英砂层面上加一层细不锈钢丝网，将催化剂试料分次小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一层细不锈钢丝网，再装人适量的粒度为1.0mm～1.4mm的石英砂，轻轻敲实。最后用细不锈钢丝网封口固定，接人系统。 6.4系统试漏
打开高纯氮阀门，常压下对整个系统进行置换。20min后，系统改通氢氮气（3：1），稳定压力在10MPa。关闭系统进、出口阀，如在0.5h内压力下降小于0.1MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，将系统压力泄至5MPa，将热电偶插人五槽反应器中心管内，使其热端位于气体出催化剂床层临界面处。 6.5升温还原
继续通氢氮气（3：1），控制并保持系统压力为5.0MPa、空速为10000h-1。按表2的条件进
(7)
3 HG/T5194—2017 行升温还原。500℃恒温2h后，在2h内将系统压力缓慢升至10.0MPa，保持20h，还原结束。
表2升温还原条件
备注
升温速率/(℃/h)
所需时间/h
累计时间/h
温度范围/℃ 室温～350 350~450
80 50 0 25 0 25 0
4 2 16 1 12 1 2
4 6 22 23 35 36 38
450 450~475 475 475~500 500
6.6活性测定
系统改通原料气，控制并调节系统压力为5.0MPa、活性测定温度为245℃、空速为 10000h-1。待试验条件稳定2h后，用红外线气体分析仪分析反应器出口气体中一氧化碳和二氧化碳体积分数，计算其转化率，然后每隔1.0h～1.5h分析一次。当连续3次测定催化剂转化率的极差值不大于2×10-6时，可以结束试验。 6.7一氧化碳和二氧化碳体积分数的测定 6.7.1试剂 6.7.1.1高纯氮。 6.7.1.2 2一氧化碳标准气：100×10-6（体积分数），余气为高纯氮。 6.7.1.3 3二氧化碳标准气：100×10-6（体积分数），余气为高纯氮。 6. 7. 2 仪器设备 6.7.2. 1 一氧化碳红外线气体分析仪：精度为0.1×10-6，量程为0100×10-6。 6.7.2.2 二氧化碳红外线气体分析仪：精度为0.1×10-6，量程为0～100×10-6 6.7.3 测定步骤
6.7.3.1 仪器的校准
6.7.3.1.1 校零
分别向一氧化碳红外线气体分析仪与二氧化碳红外线气体分析仪通入高纯氮，控制气体流量为 80mL/min～100mL/min，调节红外线气体分析仪放大器面板上的调零旋钮至仪表指针指向零刻度。 6.7.3. 1.2 2校满量程
把红外线气体分析仪量程切换至适应的挡位上，分别向一氧化碳红外线气体分析仪与二氧化碳红外线气体分析仪通人对应的一氧化碳标准气与二氧化碳标准气，控制气体流量为80mL/min～ 100mL/min，调节红外线气体分析仪放大器面板上的增益旋钮至仪表指针指向满量程刻度。
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