ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1320.2—2019
K
四氯钯酸钠化学分析方法
第2部分：铜、铅、镍、铂、镉、铁、金
含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsfor chemical analysis of disodium tetrachloropalladate- Part 2:Determination of copper, lead,nickel,platinum, cadmium
iron and gold contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YSF1320.2-2019
前言
YS/T1820四锁数魔纳化学分新方送分为两千部分：一第1部分：含量的训定丁二蘭时服量法一第2部分：棋、粉、银铂、酒、铁金食量的狐定 电感帮合等离子体原子发射光潜法：本部分为YS/T1320的第2部分：本部分厂GB/T1。1一2008给出嗨规咖起章，本部分由金国有色金属标准化技术委员会SAC/TC243）提出并归口。 本部分越草单位：江西省汉氏资金展有限公司、贵研贸疆（易门）有限公司、西安凯立新材料股份有限
s
公司、国标（北京）检验认证有限公司，江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、街江告冶金研究院有限公司，江苏北矿金展辅环利用牌技有限公司、橱建紫金矿格成技术有展公司、江苏中铭新型材料有限公司。
本部分主要起草人丰誉、何治湾、谭小糖、何划、理平，林波、罗仙金云杰，孙宝飞宋文婚沈金海、张晓、筷川、耀剑明、张之、王慧、相亚被、沈金海、马王蕊、桃艳装、英修菜、柴红、王冠禅、 游佛水、邹小茶，曹祛、陆建军。
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? YS/T1320.2—2019
四氯钯酸钠化学分析方法第2部分：铜、铅、镍、铂、镉、铁、金
含量的测定
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电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了四氯钯酸钠中铜、铅、镍、铂、镉、铁、金含量的测定方法。 本部分适用于四氯钯酸钠中铜、铅、镍、铂、、铁、金含量的测定。测定范围：0.0010%~0.0150%。
2方法提要
试料用混合酸溶解，在酸性介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、镍、铂、镉、铁和金的含量。
3试剂
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的水混合均匀。 3.5硝酸(1十1)：1单位体积的硝酸（3.3)与1单位体积的水混合均匀。 3.6盐酸(1十9)：1单位体积的盐酸(3.2)与9单位体积的水混合均匀。 3.7混合酸：以1单位体积硝酸(3.3)和3单位体积盐酸(3.2)混合均匀。 3.8铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wca≥99.99%）于100mL烧杯中，加20mL硝酸（3.5），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.9铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（Wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.10镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wN≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg镍。 3.11铂标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铂（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（3.7），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.12镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wca≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
1 YS/T1320.2—2019
匀。此溶液1mL含1000ug。 3.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（WFe≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2）、 6mL硝酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug金。 3.15铜、铅、镍、铂、镉、铁、金混合标准溶液：分别移取5.00mL铜、铅、镍、铂、镉、铁、金标准贮存溶液（3.8~3.14)于100mL容量瓶中，加人1mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜、铅、 镍、铂、镉、铁、金各10ug。 3.16铜标准溶液：移取1.00mL铜标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜1.0ug。 3.17氩气（质量分数99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液（3.16）测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。
各元素波长的选择见表1。
表1测定元素分析线
Pt
元素推荐波长/nm
Cu 327.393 217.000 221.648 267.595 228.802 238. 204 265.945
Pb
Au
Cd
Fe
Ni
5试样
试样储存于密闭容器内。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.7），盖上表面血，低温加热至完全溶解，取 2 YS/T1320.22019
下，冷却，移人50mL容量瓶中，以水著释至刻度，搭勺， 6.4.2在电成糊合等离子体原于发射光洁仪上，于选定的分析增载处，测量试液（6.4.1）及腹同试料空白落液（6.3）中各特测元素的发射强度，从工作典线上查得各被测元素的质量涨度： 6.5 工作商裁的验制 6.5.1分别取辆、铅，爆、铂、销、铁、金混合标准搭减（3.15）0mL0.50mL2.50mL，5.00mL 10.00mL，20.00mL，于一粗50mmL的容量瓶中，加人5mL合魔（3.7），以水定客，播勺。 65.2在电感解合等离子体原子发射光增仅上，于送定的分析潜线处，测量系列标准落波中各被测元素的发时最度，减去嘉劲标准想费中零敏中名被测元索的发时效度，以被利元素的质量放魔为坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲载，各元素工作曲载的相关系数不小于0.9995。
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"
7试验教摄处理
特测元素的质量分数以表示，按公式（1）计算：
(-A)Vx10-6
(1)
X100%
B
式中： Sa β试料溶液中被测元素的质量浓度）单位为微克敏恋升(μ%/mL);
待测元素谢、给、摊、铂、锅、钱、金的质量分费，单位为百分数（吃）：
空白试中被测元素的质量浓度：单位为微克莓毫升（/L）：
Dg
V待测试液的体积，单位为毫升（mL）排诚料质量，单像龙克（）。 计算结果表示到小数点后四位。
8精密度 8.1量复性
在童复性条件下款得的两次熟立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情说不超过5%，重复性限（7）按表2数据采用战性内措法或外延法求得。
表2重复性限
1
W0/% /% 80%/% /% m/% 9/% 2g/% /% 20/% r/%
0.0015 0.0006 0.0015 0.0005 0.0013 0.0004 a.0015 0.0006 0.0014 a.0006
0.0085 0, 0011 0,0065 0.0010 0.0066 0,0008 0.0065 0.0010 0.0065 a.coo8
0.0145 0.0017 0.0145 a.0018 a.0145 0.0018 0.0146 0.0017 0.0147 0.0018
"
s YS/T1320.2—2019
表 2 重复性限（续）
Wp./% r/% WAs/% r/%
0. 0066 0. 0009 0. 0065 0. 0011
0.0015 0. 0006 0. 0027 0. 0005
0. 0145 0.0016 0. 0144 0.0013
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
wca / % R/% Wpg / % R/% ws /% R/% wp/% R/% wcs /% R/% Wpe /% R/% WAs /% R/%
0. 0015 0. 0008 0. 0015 0. 0007 0. 0015 0. 0006 0. 0015 0. 0009 0. 0014 0. 0009 0. 0015 0. 0009 0. 0027 0. 0008
0. 0065 0.0013 0. 0065 0. 0014 0. 0066 0. 0011 0.0065 0. 0014 0. 0065 0.0012 0. 0066 0. 0013 0.0065 0.0015
0.0145 0.0020 0.0145 0. 0023 0. 0145 0. 0019 0.0146 0. 0019 0. 0147 0. 0023 0. 0145 0.0021 0.0144 0. 0019
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号，YS/T1320.2—2019；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；一试验日期。
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