ICS77.120.60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T8151.23—2020
锌精矿化学分析方法第23部分：汞含量的测定
固体进样直接法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates-
Part 23:Determination of mercury content- Solid sampling and direct mercury analysis method
2021-08-01实施
2020-09-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T8151.23—2020
前言
GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为23个部分：
第1部分：锌量的测定 沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法；第2部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法；第3部分：铁量的测定 Na,EDTA滴定法；第4部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法；第5部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和漠酸钾滴定法；第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；
21
第9部分：氟量的测定 离子选择电极法；第10部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第12部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法；第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：汞量的测定 原子荧光光谱法第16部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-NazEDTA滴定法；第18部分：锌量的测定 离子交换-NazEDTA滴定法；一第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；第23部分：汞含量的测定固体进样直接法。
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本部分为GB/T8151的第23部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：防城海关综合技术服务中心、中国检验认证集团广西有限公司、兰州海关技术中
心、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、鲮鱼圈海关综合技术服务中心、中华人民共和国连云港海关、 山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本部分主要起草人：罗明贵、谢毓群、黎香荣、伍斯静、马鑫、李婵贞、褚宁、王恒、张涛、黄一帆、韦彦强、 陈智鹏、叶玲玲、侍金敏、赖馥馨、周蕾、庄梅、吕高兴、龙智翔、黄殿贵。
1 GB/T 8151.23—2020
锌精矿化学分析方法第23部分：汞含量的测定
固体进样直接法
1范围
GB/T8151的本部分规定了锌精矿中汞含量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中汞含量的测定。测定范围：0.50ug/g~150μg/g。 本方法适用于锌精矿中汞含量0.50ug/g～5ug/g的仲裁。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
方法提要
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在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池，在波长253.7nm处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的
二级水。 4.1硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2硝酸（1+19）。 4.3重铬酸钾溶液（10g/L）：称取1g重铬酸钾溶于100mL水中。 4.4汞标准贮存溶液：称取1.3540g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，置于250mL烧杯，加人少量水溶解，再加人50mL硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.3），移入1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug汞。或者直接使用有证标准物质。 4.5汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（4.4）于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g汞。 4.6汞标准溶液B：移取10.00mL汞标准溶液A（4.5）于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。 4.7氧气（w0≥99.99%）。
5仪器
直接测汞仪。仪器参数参照附录A中给出的推荐条件进行设定。
1 GB/T8151.23—2020
6试样
6.1 试样粒度应小于100um。 6.2 试样应在60℃干燥2h以上，并置于干燥器中冷却至室温备用
试验步骤
7
7.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量
汞含量 μg/g >50 ≤50
试料质量
g 0.05 0.10
7.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 7.3 测定 7.3.1 仪器准备
试料的分解温度设为800℃，其余参数参照附录A给出的仪器推荐条件进行设定
7.3.2空白测定
SZC
试样测定前应做仪器本底空白测定，即在不进试样的情况下测试至空白值满足仪器规定的要求。 7.3.3试样测定
将试料（7.1)置于样品舟中，在测汞仪上，于253.7nm处测定试料中汞的吸光度，从标准曲线上读取试料中汞的质量。在测定高汞含量的试样之后应重做空白测定至满足要求。 7.4 1工作曲线绘制 7.4.1按表2分别移取汞标准溶液置于一组100mL容量瓶中，分别加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀，配制成浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、2.00uμg/mL、10.00μg/mL、 50.00g/mL、100.00ug/mL汞系列标准溶液 7.4.2分别移取100μL汞标准溶液于样品舟中，在测汞仪上测量汞的吸光度，每个标准工作溶液重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
2 GB/T8151.23—2020
表 2 汞标准工作溶液配制表
汞标准溶液浓度
移取体积 mL
序号
汞标准溶液
μg/mL
0
1
10 10 100 1 000 1 000
2 3 4 5 6
4.6 4.6 4.5 4. 4 4. 4
5.00 20.00 10.00 5.00 10.00
试验数据的处理
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汞的含量以质量分数wHg计，数值以微克每克（ug/g）表示，按式（1)计算：
WHg m × 103
........( 1 )
..
mo
式中： m mo 计算结果保留三位有效数字；若计算结果小于1μg/g时，计算结果保留两位有效数字。
从工作曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ng）；试料的质量，单位为克（g）。
9精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 重复性限
SAC
WHg / (μg/g) r/(μg/g)
0.52 0.07
2.63 0.33
8.62 0.90
27.7 2.5
129 12
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
3 GB/T8151.23—2020
表 4 再现性限 2.63 0.61
129 16
0.52 0.12
8.62 1.62
27.7 3.3
WHg (μg/g) R(μg/g)
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号（GB/T8151.23—2020）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
4 GB/T 8151.23—2020
附录A （资料性附录）
直接测汞仪推荐的仪器参数
固体进样直接测汞仪（汞齐化型）测定锌精矿中汞含量推荐的测量条件如表A.1所示。
表A.1 仪器测量条件
参数值 300 30 330 615 60 900 12 30 200
测量条件干燥温度/℃ 干燥时间/s 分解时间/s
催化管加热温度/℃ 驱气吹扫管路时间/s 齐化管加热温度/℃ 齐化管加热时间/s
信号记录/s 载气流量/（mL/min）
S40
S2IC
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