Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY 17095—2016 代替Q/SY1095—2012
钻井液用封堵剂 磺化沥青 Sealing and plugging agents used in drilling fluids-
Sulfonated asphalt
2016一10一27发布
2017-01—01实施
中国石油天然气集团公司 发布 Q/SY17095—2016
目 次
前言· 范围
Ⅱ
1
规范性引用文件技术要求试验方法检验规则 6 标志、包装及储运 HSE要求
2
3
4
C
5
6
7 Q/SY17095—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替Q/SY1095—2012《钻井液用封堵剂磺化沥青》，与Q/SY1095—2012相比，主要
技术变化如下：
修改了规范性引用文件（见第2章，2012年版的第2章）；删除了“高温高压滤失量”指标要求（见2012年版的表1）；删除了“高温高压滤失量”测定值允差的要求（见2012年版的表2）；增加了“高温高压滤失量降低率”指标要求（见表1）； -增加了“高温高压滤失量降低率”测定值允差的要求（表2）；修改了磺酸钠基含量的测定方法（见4.6，2012年版的4.6）；修改了基浆的配置方法（见4.10.1，2012年版的4.10.1）；修改了pH值指标要求（见表1，2012年版的表1）；修改了养护温度（见4.10，2012年版的4.10）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会油田化学剂及材料专业标准化工作组提出并归口。 本标准起草单位：石油工业油田化学剂质量监督检验中心、中石油渤海钻探工程有限公司泥浆技
术服务分公司、中石油渤海钻探工程有限公司工程技术研究院。
本单位主要起草人：王金芬、王贵江、李睿博、仪晓玲、张淋淋、王临红、赵桂香、杜德林、杨俊贞、张国兴、周怡。
本标准代替了Q/SY10952012。 Q/SY1095—2012的历次版本发布情况为：
-Q/CNPC95—2003; —Q/SY1095—2007。
II Q/SY17095—2016
钻井液用封堵剂 磺化沥青
1范围
本标准规定了钻井液用封堵剂磺化沥青的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、储运及 HSE要求。
本标准适用于钻井液用封堵剂磺化沥青的检验与验收。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16783.1石油天然气工业钻井液现场测试 第1部分：水基钻井液 SY/T5490 钻并液试验用土
3 技术要求
钻井液用封堵剂磺化沥青应符合表1的技术指标。
表1 钻井液用封堵剂磺化沥青指标
项目外观烘失量，% pH值磺酸钠基含量，% 水溶物含量，% 油溶物含量，% 酸不溶物含量，% 高温高压滤失量降低率，%
指标黑褐色自由流动粉末
≤10.0 8.0~10.0 8.0 ~ 13.0 > 70.0 ≥ 25.0 ≤ 15.0 ≥35.0
4试验方法
4.1 仪器与设备
试验用以下仪器与设备：
1 Q/SY17095—2016
a）天平：分度值0.01g，0.1mg。 b）pH计：PHS-3E型或等效产品。 c）磁力搅拌器：85-2数显恒温或等效产品。 d）恒温干燥箱：控温范围为室温～200℃，精度为土3℃。 e）马弗炉：控温范围为室温～1000℃，精度为±10℃； f）搅拌器：如果有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器（负载转速11000r/min土300r/min），或等效
产品，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装。带搅拌杯，高度为180mm，上口直径97mm，下底直径70mm（例如M110-D型HamiltonBeach搅拌杯或等效产品)。
g）生化培养箱：控温精度为土1℃。 h）恒温水浴：灵敏度为±0.5℃。 i）高温高压滤失仪：GGS71型或等效产品。 j）离心机：最低转速为3000r/min。 k）电热套：1000mL，可调温。 1）电炉：1000W。 m）标准筛：孔径为0.28mm。 n）秒表：机械式或电子式。 o）溶解式抽提器：附样品杯及微型冷凝管。 p）具塞试管：50mL。 q）称量瓶：Φ50mm×30mm，Φ75mm×40mm。 r）瓷埚：40mL。 s）铂埚：50mL。 t）其他实验室常用玻璃器血。
4.2 试剂与材料
试验用以下试剂与材料： a）蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的规定。 b）盐酸：分析纯。 c） 氯化钡：分析纯。 d）氢氧化钠：分析纯。 e）活性炭：粉状，分析纯。 f）氢氧化钡：分析纯。 g）硝酸银：分析纯。 h）四氯化碳：分析纯。 i）钻井液试验配浆用膨润土：符合SY/T5490的规定。 k）钻井液试验用评价土：符合SY/T5490的规定。 1）钻井液用滤纸：Whatman50或等效产品。 m）定量滤纸：中速，慢速。 n）定性滤纸：中速。 o）脱脂棉、镜头纸。
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4.3外观的测定
称取试样约20g置于50mL具塞试管中，在明亮的自然光下目测试样的颜色。上下颠倒试管，观察流动性。 4.4烘失量的测定 4.4.1称取试样1.5g～2.0g（称准至0.0001g），置于已恒重的称量瓶中，在105℃±3℃的烘箱中干燥2h后，取出放入干燥器中冷却30min后称量（称准至0.0001g）。 4.4.2按公式（1）计算烘失量：
X, =" ="×100%
(1)
m -mo
式中： X,——烘失量，用百分数表示； m。—称量瓶的质量，单位为克（g）； m一一试样和称量瓶的质量，单位为克（g）； m一一烘干后试样和称量瓶的质量，单位为克（g)。
4.5pH值的测定
称取试样1g（称准至0.01g），加人到盛有100mL蒸馏水的烧杯中，用磁力搅拌器在60℃～80℃ 下搅拌溶解30min。将溶液冷却至室温，用pH计测定试液的pH值（测准至0.2）。 4.6磺酸钠基含量的测定 4.6.1游离硫酸根测定 4.6.1.1称取约0.5g试样（称准至0.0001g）放入200mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，加热煮沸 10min。 4.6.1.2用11盐酸溶液调pH值小于1后，再加活性炭3.5g～4.0g，充分搅拌5min，使磺酸基团充分被吸附。煮沸3min，趁热用定性中速滤纸过滤于250mL烧杯中，最后用1%盐酸洗至无硫酸根为止（用1%氯化钡溶液检查）。 4.6.1.3滤液加热浓缩至约100mL时，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至4～5，再滴加10%氯化锁溶液5mL，在60℃~80℃下沉淀硫酸根1h。 4.6.1.4将沉淀物用定量慢速滤纸过滤，用约80℃的蒸馏水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检查）。 4.6.1.5将沉淀物及滤纸放人已恒重的埚中，在电炉上灰化后，移马弗炉中，在850℃下灼烧 1h，取出置于干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。 4.6.2全硫的测定 4.6.2.1称取约0.5g试样（称准至0.0001g）放入40mL瓷埚中，加入5mL～10mL蒸馏水，使试样溶解，再加入0.5g固体氯化钡，边搅拌边缓慢加热至沸，待近干后，加入10mL氢氯化钡饱和溶液，蒸至近干，放入马弗炉中，在850℃下灼烧2h。 4.6.2.2用11盐酸溶液10mL溶解试样，使沉淀物无黑灰色（否则应重做），转入200mL烧杯中煮沸，用定量慢速滤纸过滤，用蒸馏水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检查）。 4.6.2.3将沉淀物及滤纸放入恒重的埚中，在电炉上灰化后，移入马弗炉，在850℃下灼烧1h，取
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出放入干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。 4.6.3磺酸钠基含量计算
按公式（2）计算磺酸钠基含量：
m_m ×0.4412×100% (ms m
X
(2)
式中： X,一一磺酸钠基含量，用百分数表示； m, 测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克（g）； m. 测定游离硫酸根时硫酸钡的质量，单位为克（g）； ms 测定全硫时试样的质量，单位为克（g）； m。 -测定全硫时硫酸钡的质量，单位为克（g）； 0.4412- 磺酸钠基与硫酸的换算系数。
4.7水溶物含量的测定 4.7.1取0.2g～0.3g脱脂棉和一张镜头纸置于称量瓶中，在105℃±3℃下烘干至恒重后，取出放人干燥器中，冷却30min后称量（称准至0.0001g）。 4.7.2称取研细并通过孔径为0.28mm标准筛的试样0.5g（称准至0.0001g），用上述脱脂棉和镜头纸包成纸卷，放入抽提器内的样品杯中，将样品杯挂在抽提器内微型冷凝管下方。 4.7.3往抽提器中注人250mL～300mL蒸馏水，将抽提器放入电热套内加热并保持沸腾状态，待流出液无色为止。 4.7.4取出样品杯，将纸卷放回原称量瓶中，放人干燥箱，在105℃土3℃下干燥至恒重，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。 4.7.5按公式（3）计算水溶物含量：
X, = "s="m×100%
(3)
m
式中： X，一一水溶物含量，用百分数表示； m-- 试样质量，单位为克（g）； m——脱脂棉、镜头纸、样品及称量瓶的质量，单位为克（g）； m，一脱脂棉、镜头纸、残留物及称量瓶的质量，单位为克（g)。
4.8油溶物含量的测定
用四氯化碳取代4.7中的蒸馏水，其余测试步骤按4.7执行。 4.9酸不溶物含量的测定 4.9.1本标准中的酸不溶物是指水溶物中酸沉淀物占总量的百分数。 4.9.2取1.0g试样（称准至0.0001g），放人150mL烧杯，加入100mL蒸馏水，在沸水浴中加热搅拌 30min，使试样充分溶解。 4.9.3溶液冷却至室温，然后转入离心试管，以3000r/min的转速离心30min，将上清液倾析到 4