协会备案号：SHXH/07-1
SHX
克拉玛依市白碱区石油化工行业协会团体标准
T/SHXH 07-2016
钻井液用封堵剂 磺化沥青
Plugging agents of sulfonated asphalt used in drlling fluids
2016-06-20发布
2016-06-24实施
克拉玛依市自白滩区石油化工行业协会 发布 T/SHXH072016
前
本标准按照GB/T20001.10-2014《标准编写规则第10部分：产品标准》给出的规则进行起草。 本标准由克拉玛依市白碱滩区石油化工行业协会提出并归口。 本标准起草单位：新霾油田分公司实验检测研究院、新疆油田分公司工程技术研究院、克拉玛依市
三达新技术股份有限公司、克拉玛依市奥泽工贸有限责任公司
本标准主要起草人：魏云、于永生、李霞、倪红霞、雍晓华、丁湘华、张玉萍、刘静、冯金城
一 T/SHXH 072016
引言
编制本标准的目的是为了统一、规范会员企业对钻并液用封堵剂磺化沥青的生产经营活动：更好地为油田生产服务。
本标准的技术内容与中国石油天然气集团公司企业标准Q/SY1095一2012《钻井液用封堵剂磺化沥青》相同。
1 T/SHXH 07—2016
钻井液用封堵剂 磺化沥青
1范围
本标准规定了钻井液用封堵剂磺化沥青的分类与标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、健康、安全和环保要求。
本标准适用于钻井液用封堵剂磺化沥青。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16783.1-2014石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液 SY/T5444 钻液用评价土 SY/T5490 钻井液试验用钠膨润土 SYT5559-1992(2000）钻液用处理剂通用试验方法
3分类与标记
产品标记按下列规则编写：
DF-PI XX XXXX
企业标识产品类别油田化学剂类型代号
示例：DF-PIKKYY表示：YY公司生产的KK型的钻井液用封堵剂磺化沥青。
4 技术要求
钻井液用封堵剂磺化沥青的技术要求和试验方法应符合表1的规定。
5检验规则
5.1组批与抽样 5.1.1 同一合同批或交货批（≤60t）为一批。 5.1.2 2按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6679的规定进行采样。
2 T/SHXH 072016
表1钻井液用封堵剂磺化沥青产品的技术要求和试验方法特性
编号 1 2 3 4 5 6
特性值自由流动粉末
试验方法目测
外观烘失量，%
≤10 8.0~9.5 8.0~13.0 ≥70.0 ≥25.0 ≤15.0 ≤35.0
SY/T5559-1992(2000)中第2章
pH值（60℃～80℃下，搅拌溶解
SY/T5559-1992(2000)中第5章
30min，冷却至室温测定)
附录A 附录B 附录C 附录D
磺酸钠基含量，% 水溶物含量，% 油溶物含量，% 酸不溶物含量，% 高温高压滤失量，mL
00
5.1.3 取样总量不得少于2000g。所取试样充分混匀后，分成3份，分别装在3个洁净、干燥的塑料袋中，封存，每袋试样不少于500g。3份样品中一份作检验用，一份留待复查，另一份保存3个月，备仲裁用。 5. 2 判定规则 5.2.1 检验结果符合本标准中第4章的规定，判该批产品合格。 5.2.2 若检验结果有一项指标不符合本标准第4章的规定时，则判该批产品不合格。 5.2.3 当供需双方对检验结果有异议时，可申请仲裁检验。
标志、标签和随行文件
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6.1标志和标签
产品包装上应标明：产品名称、产品标记、厂名、厂址、生产日期及批号、净含量、保质期、本标准编号。 6. 2 随行文件 6.2.1 产品随行文件包括：
产品合格证；产品安全技术说明书。
6.2.2 产品安全技术说明书的内容应包含（但不限于包含）：
成分/组成信息；理化特性；危险性概述；急救措施：泄漏应急处理：接触控制和个体防护。
健康、安全和环保要求
3 T/SHXH 07—2016
生产企业应随产品提供HSE相关提示。
4 T/SHXH 07—2016
附录A （规范性附录）
磺酸钠基含量的测定
A.1范围
本标准适用于钻并液用封堵剂磺化沥青磺酸钠基含量的测定。
A. 2 试剂或材料
试验过程需要使用以下试剂或材料：
盐酸； b) 氯化钡； c) 氢氧化钠； d) 氢氧化钡； e) 硝酸银； f) 定量滤纸：慢速； g) 定性滤纸：中速； h) 活性炭：粉状； i) 蒸馏水：GB/T6682，三级。
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A. 3 仪器设备
试验过程需要使用以下仪器设备： a) 分析天平：分度值为0.0001g； b) 干燥箱：可控制在105℃土3℃； c) 马弗炉：控温灵敏度土10℃； d) 恒温水浴：灵敏度土0.5℃； e) 电炉：1000W； f) 瓷埚：30mL； g) 干燥器：直径220cm，变色硅胶做干燥剂； h) 试验室一般常用玻璃仪器。
A.4试验步骤
A.4.1 游离硫酸根
A.4.1.1称取约0.5g样品（精确到0.1mg），放入200mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，加热煮沸10min。 A.4.1.2用1+1盐酸溶液调pH值小于1后，再加活性炭3.5g～4.0g，充分搅拌5min，使磺酸基团充分被吸附。煮沸3min，趁热用定性中速滤纸过滤于250mL烧杯中，最后用1%盐酸洗至无硫酸根为止（用1% 氯化钡溶液检查）。
5 T/SHXH 072016
A.4.1.3滤液加热浓缩至约100mL时，用10%氢氧化钠溶液调至pH值至4～5，再滴加10%氯化钡溶液5 mL，在60℃～80℃下沉淀硫酸根1h。 A.4.1.4沉淀物用定量慢速滤纸过滤，用约80℃的蒸馏水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检查）。 A.4.1.5将沉淀物及滤纸放入恒重的埚中，在电炉上灰化后，移入高温炉中，在850℃下灼烧1h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（精确到0.1mg）。 A.4.2全硫 A.4.2.1称取约0.5g样品（精确到0.1mg），放入30mL瓷埚中，加入5mL～10mL蒸馏水，使试样溶解再加入0.5g（精确到0.01g）固体氯化钡，边搅拌边缓慢加热至沸，待近干后，加入10mL氢氧化锁饱和溶液，蒸至近干，放入高温炉中，在850℃下灼烧2h。 A.4.2.2用1+1盐酸溶液10mL溶解试样，使沉淀物无黑灰色（否则应重做），转入200mL烧杯中煮沸，用定量慢速滤纸过滤，用蒸馏水洗至无氯离子为止（用1%硝酸银溶液检查）。 A.4.2.3将沉淀物及滤纸放入恒重的，在电炉上灰化后，移入高温炉，在850℃下灼烧1h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（精确到0.1mg） A.4.3试验数据处理
按式（1）计算磺酸钠基含量：
X, =( my 4_m)×0.4412×100
......... ， (1)
m, m,
式中： X，一一磺酸钠基含量，用百分数表示； m一一测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克（g)； m一一 测定游离硫酸根时硫酸钡的质量，单位为克（g） ms一一测定全硫时试样的质量，单位为克（g）； m4一一测定全硫时硫酸钡的质量，单位为克（g)； 0.4412一一磺酸钠基与硫酸钡的换算系数。 计算结果表示到四位有效位数。
A.5精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0%，以大于1.0%的情况不超过5%为前提
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